绿麦隆的制备方法

1、异氰酸酯法氯化

对硝基甲苯的氯化以FeCl3 (或SbCl3)为催化剂,氯化温度75～85℃,氯化剂可用氯气。

2、还原

生成的2-氯-4-硝基甲苯催化加氢生成3-氯-4-甲基苯胺。催化剂可选用Ni-A1 (Pb/C或Pt/C)等。溶剂可选用3-氯-4-甲基苯胺(即产物),反应压力3.42～3.92MPa,反应周期125min,温度100～160℃,转化率99%,产品收率98%,催化剂可连续使用10次。

3、酯化

3-氯-4-甲基苯胺与光气作用,生成3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯。酯化反应以甲苯(或氯苯)为溶剂。间歇操作时加胺温度-5～10℃,然后升温至70～80℃,酯含量合格后升至110～120℃,赶走氯化氢、光气及蒸出部分溶剂;连续酯化时,一段为室温、二段(80±5)℃、三段(90±5)℃、四段(110±5)℃,接触时间85～90min(以光气在塔内停留时间计),原料配比2:1,胺含量10%。%% 加成 3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯与二甲胺加成制得绿麦隆。以水为溶剂,反应温度20～30℃,反应时间2h,酯胺比为1:1,产品收率95%。氨基甲酰氯法二甲胺与光气作用生成N, N-二甲基甲酰氯,然后与3-氯-4-甲基苯胺作用生成绿麦隆。催化法在适宜的催化剂和一定压力下,3-氯-4-甲基硝基苯与一氧化碳作用生成3-氯-4-甲基异氰酸酯,再与二甲胺作用生成绿麦隆。