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醋酸氯地孕酮的鉴别

BNCC陈丹-会员头像-www.biaowu.com北纳生物
BNCC陈丹 2023-12-10 17:51 评论( 0 ) 浏览( 271 )

(1)取铜片或铜丝一小条,置火焰上燃烧至不显绿色火焰,放冷,蘸取本品约1mg,再置火焰上燃烧,火焰即显绿色。

(2)取本品约0.1mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml,溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。

(3)取本品约3mg,加盐酸羟胺约60mg与甲醇2ml,振摇使溶解,加氢氧化钾的乙醇溶液(2→2.5)1ml,置温水浴上加热30分钟,放冷,滴加稀盐酸5→7滴使呈酸性后,加三氯化铁试液1滴,即显紫红色。

(4)取本品与醋酸氯地孕酮对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml中约含20mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-无水乙醇(95:5)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),在105℃加热使显色,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集555图)一致。

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