高氯酸滴定液配制

1、配制

取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70%～72%)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录ⅧM第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

2、标定

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70%～72%)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

3、贮藏

置棕色玻瓶中，密闭保存。