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工业上普遍采用的制备方法是双乙烯酮和乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品，再经减压精馏得成品，具体步骤如下：
在酯化锅内按配比加入乙醇和浓硫酸，搅拌加热，当温度升至82℃时，开始滴加双乙烯酮，酯化温度不得超过130ºC。继续回流到反应温度不再变化且酯化液无双乙烯酮时结束反应。将料液温度降至120ºC以内，在控制回流比1：1的条件下去除低沸物，当低沸物不再馏出时，提高真空度至86.6kPa，继续去除低沸物，当塔顶温度升至100ºC以上时，再提高真空度至97.3 kPa，蒸馏出成品，含量大于97%。
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