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取三氯叔丁醇约0.1g，精密称定，加乙醇5ml ，溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml ，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml ，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml ，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml ，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于6.216mg 的C4H7Cl3O.1/2H2O。
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