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硅质砂岩成份分析标准物质
一、概述
硅质砂岩标准物质的研制程序按一级标准物质技术规范(JJG1006-94)和标准物质定值的通用原则及统计学原理(JJF1343--2012) 的要求进行。测试方法选用国家标准方法、基准方法和测试准确度高的方法。
硅质砂岩标准物质可用于校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核实验人员操作水平、监控测量实验过程质量和技术仲裁等。
二、原材料来源和制备工艺
GBW03112a采矿点位于安徽凤阳、GBW03113a 采矿点位于内蒙古翁尼特旗,每个标准物质各采集加工280kg。
样品经鄂式破碎机粗碎→对辊机中碎(粒径〈4mm)→D型球磨机研磨至0. 076mm→D型球磨机中混均→随机取样均匀性初检(合格)→包装-→均匀性检验(合格)→定值分析→数据汇总.→数据统计处理+定值。标准物质采用塑料瓶包装,包装净重每瓶50克。
三、认定值和不确定度
名称 | 编号 | 标准值及不确定度 | 质量分数(×10-2) | |||||
SiO2 | Al2O3 | FeO3 | TiO2 | CaO | MgO | |||
硅质砂岩 | GBE03112a | 标准值 | 98.32 | 1.10 | 0.076 | 0.023 | 0.038 | 0.026 |
不确定度 | 0.10 | 0.04 | 0.005 | 0.004 | 0.005 | 0.003 | ||
GBE03113a | 标准值 | 94.41 | 3.20 | 0.088 | 0.019 | 0.094 | 0.025 | |
不确定度 | 0.20 | 0.07 | 0.009 | 0.002 | 0.009 | 0.004 | ||
名称 | 编号 | 标准值及不确定度 | 质量分数(×10-2) | |||||
K2O | Na2O | MnO | P2O5 | Cr2O3 | 烧矢 | |||
硅质砂岩 | GBE03112a | 标准值 | 0.15 | 0.076 | 0.0013 | (0.0069) | 0.00030 | 0.14 |
不确定度 | 0.02 | 0.005 | 0.0003 | ---- | 0.00006 | 0.03 | ||
GBE03113a | 标准值 | 1.26 | 0.47 | 0.0011 | (0.0070) | 0.00034 | 0.27 | |
不确定度 | 0.05 | 0.05 | 0.0002 | ---- | 0.00005 | 0.03 |
四、均匀性和稳定性检验
均均性检验采用方差(F)检验法,检验结果F<F。样品均匀。其最小取样量见下表。
元素 | 测定方法 | 最小取样量 (克) | 元素 | 测定方法 | 最小取样量 (克) |
SiO2 | 氢氟酸重量法 | 1.00 | K2O | 原子吸收法 | 0.10 |
Al2O3 | 铝试剂比色法 | 0.05 | Na2O | 原子吸收法 | 0.10 |
FeO3 | 磺基水杨酸比色法 | 0.05 | MnO | 原子吸收法 | 0.10 |
CaO | 原子吸收法 | 0.10 | Cr2O3 | 二苯氨基脲比色法 | 0.05 |
MgO | 原子吸收法 | 0.10 | 烧矢 | 1000℃灼烧法 | 1.00 |
TiO2 | 二安替比啉甲烷比色法 | 0.05 |
通过二十多年对硅质砂岩标准物质稳定性观察和监测,在规定的包装储存条件下,标准物质的外观、主要元素的特性量值是稳定的,完全能够确保有效期内的各种特性值稳定可靠。
五、特性量值的测定方法
采用多家实验室多种不同原理的方法定值,参加定值的实验室有:中材地质工程勘查研究院有限公司测试中心、中国建筑材料工业地质勘查中心四川测试研究所、中国建筑材料工业地质勘查中心湖南测试研究所、中国建筑材料工业地质勘查中心江西测试研究所、中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁测试研究所、建筑材料国家标准样品研制中心等六家实验室。测定方法见下表。
分析项目 | 分析方法 |
SiO2 | 一次盐酸脱水重量法+硅钼兰比色法、二次盐酸脱水法、氢氟酸+硝酸挥发法 |
Al2O3 | EDTA容量法、铝试剂比色法 |
FeO3 | ICP光谱法、磺基水扬酸比色法、原子吸收分光光度法 |
TiO2 | ICP光谱法、二安替比林甲烷比色法 |
CaO | ICP光谱法、EDTA 容量法、原子吸收分光光度法 |
MgO | ICP光谱法、EDTA 容量法、原子吸收分光光度法 |
K2O | ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
Na2O | ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
MnO | ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
P2O5 | ICP光谱法、磷钒钼黄比色法 |
Cr2O3 | ICP光谱法、二苯氨基尿比色法 |
烧矢 | 灼烧(1000"C)减量重量法 |
六、溯源性描述
检测方法采用国家标准方法、行业标准方法;定值检测使用有证标准物质和标准溶液作为参比物质或绘制标准曲线;使用的仪器设备均经检定合格后周期内使用。
七、正确使用说明
样品使用前应在105--110℃的烘箱内烘干2小时,再移入干燥器中冷却后备用。
八、运输和储存
标准物质包装在塑料瓶中,保存在避光、通风、干燥、室温在0--25℃的环境条件下。运输中应避免磕碰,防止包装瓶破损。
九、安全警示
硅质砂岩标准物质由天然矿石机械加工而成,对环境没有任何危害,无毒、不易燃、无放射性、无腐蚀性。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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