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硅质砂岩成份分析
一、概述
硅质砂岩标准物质的研制程序按一级标准物质技术规范(JJG1006—94)和标准物 质定值的通用原则及统计学原理(JJF1343-2012)的要求进行。测试方法选用国家标 准方法、基准方法和测试准确度高的方法。
硅质砂岩标准物质可用于校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核实验人员操作 水平、监控测量实验过程质量和技术仲裁等。
二、原材料来源和制备工艺
GBW03112a采矿点位于安徽凤阳、GBW03113a采矿点位于内蒙古翁尼特旗,每个标 准物质各采集加工280kgo
样品经鄂式破碎机粗碎一对辐机中碎(粒径< 4mm) —D型球磨机研磨至0. 076mm -D型球磨机中混均一随机取样均匀性初检(合格)一包装一均匀性检验(合格)一定 值分析一数据汇总一数据统计处理一定值。标准物质采用塑料瓶包装,包装净重每瓶 50克。
三、认定值和不确定度
名称
|
编号
|
标准值及 不确定度
|
质量分数(X10-2)
|
|||||
SiO2 |
A12O3 |
Fe2O3 |
Ti02 |
CaO |
MgO |
|||
硅质 砂岩 | GBW03112a | 标准值 |
98.32 |
1. 10 |
0. 076 |
0. 023 |
0.038 |
0. 026 |
不确定度 |
0. 10 |
0. 04 |
0. 005 |
0. 004 |
0. 005 |
0. 003 |
||
GBW03113a | 标准值 |
94.41 |
3.20 |
0. 088 |
0.019 |
0. 094 |
0. 025 |
|
不确定度 |
0. 20 |
0. 07 |
0. 009 |
0. 002 |
0.009 |
0. 004 |
||
名称 | 编号 |
标准值及 不确定度
|
质量分数(X10-2)
|
|||||
K20 |
Na20 |
MnO |
P205 |
Cr2O3 |
烧失 |
|||
硅质 砂岩
|
GBW03112a
|
标准值
|
0. 15 |
0. 076 |
0. 0013 |
(0. 0069) |
0.00030 |
0. 14 |
0. 02 |
0. 005 |
0. 0003 |
— |
0.00006 |
0. 03 |
|||
GBW03113a
|
标准值
|
1.26 |
0. 47 |
0. 0011 |
(0.0070) |
0. 00034 |
0. 27 |
|
0.05 |
0. 05 |
0.0002 |
— |
0. 00005 |
0. 03 |
四、均匀性和稳定性检验
均匀性检验釆用方差(F)检验法,检验结果F < F。,样品均匀。其最小取样量见下表。
元素 |
测定方法 |
最小取样量(克) |
元素 |
测定方法 |
最小取样量(克) |
SiO2 |
氢氟酸重量法 |
1.00 |
k2o |
原子吸收法 |
0. 10 |
AI2O3 |
铝试剂比色法 |
0. 05 |
Na2O |
原子吸收法 |
0. 10 |
FezCh |
磺基水杨酸比色法 |
0. 05 |
MnO |
原子吸收法 |
0. 10 |
CaO |
原子吸收法 |
0. 10 |
CrzOa |
二苯氨基腿比色法 |
0. 50 |
MgO |
原子吸收法 |
0. 10 |
烧失量 |
1000°C灼烧法 |
1.00 |
TiO2 |
二安替比琳甲烷比色法 |
0. 05 |
通过二十多年对硅质砂岩标准物质稳定性观察和监测,在规定的包装储存条件下, 标准物质的外观、主要元素的特性量值是稳定的,完全能够确保有效期内的各种特性值 稳定可靠。
五、特性量值的测定方法
分析项目 |
分析方法 |
Si02 |
一次盐酸脱水重量法+硅铝兰比色法、二次盐酸脱水法、氢氟酸+硝酸挥发法 |
Al203 |
EDTA容量法、铝试剂比色法 |
Fe203 |
ICP光谱法、磺基水扬酸比色法、原子吸收分光光度法 |
Ti02 |
ICP光谱法、二安替比林甲烷比色法 |
CaO |
ICP光谱法、EDTA容量法、原子吸收分光光度法 |
MgO |
ICP光谱法、EDTA容量法、原子吸收分光光度法 |
k2o |
ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
Na20 |
ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
MnO |
ICP光谱法、原子吸收分光光度法 |
P205(参考值) |
ICP光谱法、磷帆钥黄比色法 |
Cr2O3 |
ICP光谱法、二苯氨基尿比色法 |
灼烧(1000°C)减量重量法 |
六、溯源性描述
检测方法采用国家标准方法、行业标准方法;定值检测使用有证标准物质和标准溶 液作为参比物质或绘制标准曲线;使用的仪器设备均经检定合格后周期内使用。
七、正确使用说明
样品使用前应在105—110°C的烘箱内烘干2小时,再移入干燥器中冷却后备用。
八、运输和储存
标准物质包装在塑料瓶中,保存在避光、通风、干燥、室温在0—25°C的环境条件 下。运输中应避免磕碰,防止包装瓶破损。
九、安全警示
硅质砂岩标准物质由天然矿石机械加工而成,对环境没有任何危害,无毒、不易燃、 无放射性、无腐蚀性。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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