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漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
1 过滤头
做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气,这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意,若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
2 透明流路管
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为输液泵是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。
总之,要预防为主,液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。
若流路管中漏气,建议用外力使管路充满液体。具体操作如下:
(1)找到流路管进入输送泵的接头,并拧下来。
(2)用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。
(3)吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。
(4)快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,是正常现象)。
(5)开机,打开排液阀门,启动输送泵。
(6)等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。
3 输送泵和柱子
这些部位进了气泡问题不大,冲掉即可。
4 检测器
整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般能被冲走,但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,肯定能冲走气泡。
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