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三、测定步骤
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定;
2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min;
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100
式中:M--硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V--滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中;
2、如水样中含Fe3+达100-200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰;
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
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