土壤中邻苯二甲酸酯残留，你怎么测？

摘要建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中 15 种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取，取上清液浓缩，上弗罗里硅土固相萃取柱净化，收集洗脱液，定容，以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20～2000ng／g 范围内线性关系良好 （r² ＞ 0.999 0） ， 检出限 （S／N=3） 为 0.12～0.61 ng／g。20，50，200 ng／g³个添加浓度的 15 种邻苯二甲酸酯的加标回收率在 78.9%～101.8% 之间，测定结果的相对标准偏差为0.19%～8.34%（n=5）。该方法准确、灵敏，符合痕量分析的要求，适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。

作为重要的工业原料， 邻苯二甲酸酯 （PAEs）在塑料制品、 化妆品、 纺织品等工业产品中有着非常广泛的应用， 常作为工业生产中塑料、 树脂和橡胶类制品的增塑剂， 是一类重要的环境激素类化合物。PAEs 可增加聚合物材料的延展性和柔软度，并具有难挥发、 耐热、 耐光和耐寒等特点， 在塑料中的添加量可高达 20%～50%。塑化剂使用过多产生的负面影响日益凸显。长期摄入含有塑化剂及其代谢产物的农作物会对人体产生肝肾毒性， 发育毒性， 生殖毒性和致癌作用。土壤中的 PAEs 主要来自农用塑料废弃物在土壤中的沉积与扩散。许多调查表明， 在各地的土壤组分中， 检出较多的是邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP） 和邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP） 及邻苯二甲酸丁苄酯 （BBP） 检出相对较少， 部分地区的 PAEs 含量甚至超过美国土壤PAEs 的控制标准， 土壤中的 PAEs 超标会直接导致农作物中 PAEs 的高残留。

目前， PAEs 常用的检测方法有高效液相色谱法、 气相色谱法、 液相色谱串联质谱法、 气相色谱串联质谱法。国内文献及国家行业标准以气相色谱串联质谱法居多， 而土壤中 PAEs 的检测还没有相关标准。笔者采用固相萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中的 PAEs， 为建立土壤中PAEs 检测技术标准提供依据。