顶空气相色谱 – 质谱法测定土壤中5 种乙酸酯类化合物

1.2样品制备准确称取2.0 g土壤样品于22 mL 顶空瓶中，向瓶中注入10.0 mL 基质改性剂，立即密封。在大容量振荡器上振荡10 min，待测。1.3仪器工作条件1.3.1气相色谱仪色谱柱：DB–624 柱(30 m×0.32 mm，1.8 μm，美国安捷伦科技有限公司) ；柱流量：1.5 mL／min ；进样口温度：150℃；进样方式：分流进样，分流比为5∶1 ；升温程序：起始温度为40℃（保持1 min），以6℃／min 升温至140℃，再以20℃／min 升温至180℃。1.3.2质谱仪离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；气质接口温度：200℃；溶剂延迟时间：0.5 min ；质量扫描范围：29.0～350.0 amu。1.3.3顶空进样仪顶空进样瓶加热温度：70℃；加热平衡时间：20min ；进样针温度：95℃；进样时间：0.08 min ；载气压力：103.4 kPa(15 psi) ；加压时间：1.0 min ；传输线温度：135℃。2结果与讨论2.1色谱条件优化配制一定浓度的5 种乙酸酯类化合物混合标准溶液，选用HP–5 ms 柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)、DB–624 柱(30 m×0.32 mm，1.8 μm)、HP–INNOWAX 柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm) 3 种不同极性的毛细管色谱柱进行试验，考察5 种乙酸酯类化合物的分离情况。结果表明，极性柱HP–INNOWAX 怕高温易流失，不适于沸点较高的乙酸正戊酯的分析；HP–5 ms 与DB–624 柱均能将5 种乙酸酯类化合物有效分离，而膜厚大些的中性柱DB–624 分离效果好一些。综合分析，选择DB–624柱(30 m×0.32 mm，1.8 μm) 对5 种乙酸酯类化合物进行分离。对5 种乙酸酯类化合物分析时，采用温和升温的模式，升温程序见1.3.1，在此程序升温模式下，5种化合物能有效分离，色谱峰形尖锐，无其它杂质峰干扰，如图1 所示。采用质谱法对5 种乙酸酯类化合物进行准确定性，匹配度达90%。