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反应系统中除氧是很重要的,因为:从安全上讲,消除空气(主要消除氧气或其他氧化性气体)就消除了燃烧三要素中的一个,减少了火灾爆炸的可能性;从质量上讲,空气中的氧气、水、二氧化碳,可能会和体系中物料反应产生杂质。另外,一些腐蚀性的气体遇水后,可能会导致管路或气动阀门的腐蚀,如氯化氢气体和盐酸气对不锈钢的腐蚀是不一样的。
对于管路中的尾气或工艺用气,通常也需要将其尽量除去,如更换气源时或设备维护(尤其是受限空间作业)。因为:有些工艺气体是有毒有害的,可能对人体造成伤害,如硫化氢气体、肼、氨气、二氧化硫等;有些气体高度易燃易爆的,如氢气、甲烷、丁烷、乙炔等;有些气体遇空气中水汽可能造成设备设施的腐蚀,如氯化氢气体、氮氧化物等;有的会造成窒息,如氮气、氩气、二氧化碳、沼气等。
残留氧可以通过氧分析仪检测,其他气体通常也有对应的气体检测仪可以检测。
除去系统中不需要的气体,通常采用的方法是真空排气、置换排气或两者结合。
将体系抽到高真空可以将系统中的气体全部排除。但是这个方法也有不足之处:体系不可能达到全真空,所以肯定会有部分气体残留,对于设备维护时残留的毒害气体、无水无氧反应体系中残留的水和氧,这是不能接受的;将整个体系拉到真空需要,尤其是高真空,需要较长的时间;受管阻影响,可能距泵的最远端的气体无法抽干净;高真空泵是个宝贝,不便宜,维护也不便宜。
所以用的比较多的还是置换。通常反应釜用氮气置换,有时也用氩气。当然如果是检修前,应该是氮气置换工艺气体,再空气置换氮气。置换有两种方法,一个是循环置换,另一个持续通气转换。循环置换通常是先抽真空再充气,或先充压再排气,这样效率高一些。也可以直接持续通气稀释体系气体。对于简单系统,如单管道,持续通气可以,但是对于支管较多的管路,直接通气置换的效率就比较低了。
理论上,循环置换排气一次,残留在体系中的工艺气体含量是:
理论上,增加置换次数,或者降低排放压力(或真空度),可以增加置换效率。实际操作时,如果体系气密性不够好的话,真空置换时次数太多,或真空度太高,并不会增加置换效率。比较实用的方法是:减少体系支管、真空置换后改持续通气置换。
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