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矿金石和银成份分析标准物质
一、序
该标准物质的成分主要是石英岩,含少量方解石、绿泥石、绢云母、黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、毒砂及炭质,其组成元素的大致含量(不包括 Au、Ag)列于表 1。
表 1-1 GBW07203~GBW07206 样品主、次量成份(%)
成份 编号 |
SiO2 |
TiO2 |
Al2O3 |
TFe |
MnO |
CaO |
MgO |
K2O |
Na2O |
|||||||
GBW07203 |
75.6 |
0.5 |
8.1 |
3.1 |
0.06 |
1.3 |
1.5 |
2.1 |
0.3 |
|||||||
GBW07204 |
81.9 |
0.2 |
3.2 |
2.4 |
0.1 |
2.8 |
0.9 |
0.8 |
0.07 |
|||||||
GBW07205 |
74.5 |
0.1 |
1.9 |
3.7 |
0.1 |
2.8 |
0.9 |
0.4 |
0.1 |
|||||||
GBW07206 |
69.1 |
0.1 |
2.1 |
4.4 |
0.2 |
3.4 |
1.1 |
0.5 |
0.2 |
|||||||
成份 编号 |
Zn |
Pb |
Ba |
As |
S |
CO2 |
有机碳 |
石墨碳 |
||||||||
GBW07203 |
0.2 |
0.3 |
0.1 |
0.7 |
1.0 |
1.8 |
0.2 |
<0.05 |
||||||||
GBW07204 |
0.03 |
0.08 |
0.09 |
0.7 |
0.8 |
4.0 |
0.3 |
<0.05 |
||||||||
GBW07205 |
0.6 |
1.2 |
0.5 |
2.6 |
2.3 |
4.0 |
0.3 |
<0.07 |
||||||||
GBW07206 |
0.7 |
1.4 |
0.04 |
3.0 |
2.4 |
5.3 |
0.3 |
<0.05 |
表 1-2 GBW07203~GBW07206 样品痕量成份(ppm)
元素 编号 |
Sr |
Cu |
Cr |
V |
Co |
B |
Bi |
TI |
Ga |
Be |
Li |
In |
GBW07203 |
25 |
31 |
55 |
54 |
13 |
40 |
5 |
1 |
10 |
1 |
<3 |
<1 |
GBW07204 |
25 |
27 |
19 |
24 |
15 |
13 |
4 |
1 |
<5 |
<0.3 |
5 |
<1 |
GBW07205 |
43 |
64 |
12 |
18 |
11 |
20 |
6 |
1 |
<5 |
0.4 |
<3 |
<1 |
GBW07206 |
42 |
70 |
14 |
24 |
14 |
15 |
9 |
2 |
<5 |
0.6 |
<3 |
<1 |
该标准物质均匀、稳定,标准值准确可靠,可供地质、矿山、工厂、商检等部门的分析实验室验证金银的分析方法、监控金银的分析质量及用于校正分析仪器。
二、发售形式
该标准物质采用容积为 950 毫升、有内外盖的广口聚乙烯塑料瓶包装,每瓶样品重1000 克。
三、制备方法
样品采自广西平南县六岑金矿石硐矿区,该矿系含金石英脉矿床,含硫低,金银矿物粒度细,所采集的样品经粉碎、过筛、混匀后用 XSDZ-80 型振荡筛作样品筛分试验, 制成样品的粒度-200 目占 99.76~99.88%。
四、特性最值的测量方法
四个样品由全国不同地区的十个经验丰富的实验室,采用原理不同、准确可靠的铅试金富集重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法及铅试金富集中子活化测定金; 原子吸收光谱法、分光光度法测定银。所得数据用数量统计学方法进行计算处理,并选择剔除后的算术平均值作为该标准参考样品的金银标准值。
五、标准值及其准确度
标准值及准确度列于表 2。
表 2 金银的标准值及统计参数
样 品 编 号 |
元 素 |
参加平均的数据个数(独立测量次数) N |
N 次测量的算术平均值 X ,g/t |
单次测量的标准差 S |
算术平均的标准差 S N |
标 样 标准值 |
以 a=0.05 为显著性水平的X 的不确定度 △ ( X ) S = 1.96 N |
GBW07203 |
Au |
119 |
3.59 |
0.10 |
0.009 |
3.59 |
±0.02 |
GBW07204 |
120 |
7.16 |
0.14 |
0.013 |
7.16 |
±0.03 |
|
GBW07205 |
119 |
14.0 |
0.2 |
0.021 |
14.0 |
±0.1 |
|
GBW07206 |
117 |
19.4 |
0.2 |
0.023 |
19.4 |
±0.1 |
|
GBW07203 |
Ag |
88 |
5.41 |
0.14 |
0.015 |
5.41 |
±0.03 |
GBW07204 |
88 |
3.34 |
0.12 |
0.013 |
3.34 |
±0.03 |
|
GBW07205 |
80 |
19.4 |
0.4 |
0.050 |
19.4 |
±0.1 |
|
GBW07206 |
80 |
24.6 |
0.4 |
0.050 |
24.6 |
±0.1 |
在测试该标准物质的过程中,凡使用铅试金的实验室,均检测了熔渣和灰皿中的残留金及金粒中的含银量,用湿法分析金的实验室,均检测了酸不溶物中的残留金,并分别对分析值作了相应的校正,其校正值列于表 3。
表 3-1 熔渣及灰皿中残留金量与金粒中残留银量(g/t)
|
GBW 07203 |
GBW 07204 |
GBW 07205 |
GBW07206 |
||||
熔渣及灰 皿中的金 |
金粒中的 银 |
熔渣及灰 皿中的金 |
金粒中的 银 |
熔渣及灰 皿中的金 |
金粒中的 银 |
熔渣及灰 皿中的金 |
金粒中的 银 |
|
平均值 |
0.08 |
0.01 |
0.10 |
0.02 |
0.18 |
0.04 |
0.23 |
0.06 |
中位值 |
0.05 |
0.01 |
0.10 |
0.03 |
0.17 |
0.04 |
0.23 |
0.06 |
测量个数 |
43 |
32 |
43 |
32 |
52 |
32 |
52 |
32 |
实验室数 |
7 |
3 |
7 |
3 |
7 |
3 |
7 |
3 |
表 3-2 酸不溶物中的残留金量(g/t)
|
GBW 07203 |
GBW 07204 |
GBW 07205 |
GBW 07206 |
平均值 |
0.10 |
0.11 |
0.15 |
0.19 |
中位值 |
0.08 |
0.12 |
0.15 |
0.19 |
测量个数 |
54 |
47 |
47 |
52 |
测定方法数 |
5 |
5 |
5 |
5 |
实验室数 |
7 |
7 |
7 |
7 |
用测试该标准物质的分析方法,测试了加拿大 MA—1 金矿标准样品,其结果与原推荐值吻合,证明用来测试该标准参考样品的分析方法是准确可靠的。
六、均匀性检验
样品混匀、装瓶后编号,随机抽取 15 瓶。每瓶样品分别用精密度高、可靠的铅试金——重量法、铅试金——原子吸收光谱法以及原子吸收光谱法测定金银三次(测定金取 10.0 克样品,测定银取 0.50—1.00 克样品)。将所得的结果用 F 检验进行了均匀度检查,其结果不超过表列临界值。与此同时还进行了颠震试验,试验结果示发现偏析现象。一年后又进行了测试,其结果与原结果吻合,证明样品的均匀度良好、稳定。
七、使用及储存方法
使用该标准物质时,除湿法测定金需按惯例在 600~700℃焙烧 1-1.5 小时及测银时需破坏有机物外,无其它特殊要求。该标准物质应在干燥、清洁的环境中保存。
参考文献
I wan Roelandts, Chem. Geol. 32(1-2), 155~165(1981)
J.Dempir, Geostandards Newsletter, 2(2), 117~119(1978).
G.H.Faye et al., 《 Gold Ore MA—1:Its Characterization and Preparation for use a Certified Reference Material》CANMET Report 75-29(TR)1975.
] H.F.Stege et al., Talanta, 27(4),327~334(1980).
H.F.Steger, Geostandard Newsletter, 5(2),189~193(1981).
韩永志,《标准物质定值中实验数据的统计处理》,1982 年
美国商务部国家标准局,《标准参考物质在测量系统中的作用》,1975 年。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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