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矿石中金和银成份分析标准物质
一、序
本标准物质的成分 GBW07207 和 GBW07208 主要是石英岩(54%),次为钾长石 (23%)、绢云母和白云母(20%)、泥质矿物(3%)及少量金红石、黄铁矿、褐铁矿和 黄钾铁矾;GBW0720 主要成份为石英(40~50%)、绢云母和白云母(50%~55%)及少 量磷灰石、屑石和金属矿物,金属矿物主要有黄铁矿、褐铁矿及微量黄铜矿、兰铜矿、 碲金矿和硫碲金矿等。其组成元素的大致含量(不包括 Au、Ag)列于表 1。
表 1 GBW07207~GBW07209 标准样品主、次痕成份含量
主成份% |
次痕成份 ppm |
||||||
样品号 成份 |
GBW 07207 |
GBW 07208 |
GBW 07209 |
样品号 成份 |
GBW 07207 |
GBW 07208 |
GBW 07209 |
SiO2 |
85.70 |
69.55 |
70.36 |
Cu |
20 |
240 |
670 |
Al2O3 |
7.42 |
16.26 |
13.44 |
Pb |
4. |
170 |
660 |
Fe2O3 |
0.78 |
2.22 |
3.06 |
Zn |
90 |
750 |
110 |
FeO |
0.22 |
0.14 |
1.09 |
Ni |
4 |
5 |
6 |
MnO |
0.14 |
0.17 |
0.69 |
Co |
1 |
4 |
13 |
TiO2 |
0.12 |
0.18 |
0.28 |
Sr |
40 |
80 |
80 |
CaO |
0.14 |
0.24 |
0.76 |
Th |
11 |
40 |
6 |
MgO |
0.23 |
0.48 |
1.03 |
Be |
300 |
600 |
1100 |
K2O |
2.18 |
2.80 |
4.04 |
Se |
0.4 |
0.4 |
0.5 |
Na2O |
0.56 |
3.40 |
2.05 |
Te |
<1 |
<1 |
12 |
S |
0.019 |
0.019 |
0.24 |
Ga |
22 |
34 |
18 |
P2O5 |
0.0007 |
0.009 |
0.007 |
Ge |
<3 |
<3 |
<3 |
CO2 |
0.05 |
0.05 |
0.15 |
In |
<3 |
<3 |
<3 |
有机炭 |
0.04 |
0.21 |
0.20 |
T1 |
<3 |
<3 |
<3 |
H2O |
0.97 |
2.73 |
1.96 |
U |
7 |
10 |
10 |
本标准物质均匀、稳定,标准值准确可靠,可供地质、矿山等部门的分析实 验室验证金银的分析各法、监控金银的分析质量及用于校正分析仪器。
二.发售形式
本标准物质采用容积为 950 毫升、有内外盖的广口聚乙烯塑料瓶包装,每瓶 样品重 1000 克。
三.制备方法
本标准物质选择在已做过地质工作且品位符合要求、镜下未发现明金铁地区 采集。GBW07207 和 GBW07208 号样采自湖北随州市北 90 公里的桐柏山区草店 附近,GBW07209 号样采自湖北宜昌县石板溪乡。三个样口含硫低,金银矿物粒 度细。将采集的样品经粉碎、过筛、混匀后作筛分试验。所制成的样品粒度—200 目的占 99.98~99.99%,且三个样品中 Au、Ag 的绝大部分(96.3%)均在小于 400 目的样品部分。
四、特性最值的测量方法
本标准物质由全国不同地区的十二个经验丰富的实验室参加测试,所用方法,除采 用了国际上用来测定痕量和超良量元素的高灵敏度的中子活化法外,还采用了光度法原 子吸收法、铅试金—原子吸收法、锑试金—原子吸收法、ICP—原子萤光法、催化比色 法及化学光谱法等目前国内用来分析痕量金、银的灵敏度高、精密度好、准确可靠的分 析方法进行测试。所得数据用数量统计学方法进行计算处理,并采用组间的算术平均值 作为本标准样品的金、银标准值。
五、标准值及其不确定度
标准值及不确定列于表 2。
表 2 金银的标准值及统计参数
元 素 |
编号 |
组数 |
数据个数 |
标准值 X.ppm |
总标准偏差S |
不确定度 A(X)0.05 |
|
GBW07207 |
11 |
88 |
0.008 |
0.0004 |
±0.0003 |
Au |
GBW07208 |
13 |
104 |
0.051 |
0.002 |
±0.002 |
|
GBW07209 |
13 |
104 |
0.421 |
0.012 |
±0.008 |
|
GBW07207 |
15 |
120 |
0.33 |
0.01 |
±0.01 |
Ag |
GBW07208 |
14 |
112 |
2.06 |
0.08 |
±0.05 |
|
GBW07200 |
14 |
112 |
9.08 |
0.11 |
±0.07 |
本标准物质系采用全量定值,各实验室都对残留在酸不熔物或火试金的熔渣和灰皿 中的 Au 进行了测定,并把残金量加入在总量中,考虑到在实际分析及质量临控时,不一定 处理残渣,故个各实验室提供的残金量作了数理统计(表 3),以供使用本标准物质时参考
六、均匀性检验
样品经混匀,装瓶后编号,随机抽取 20 瓶。每瓶样品分别用精密度高、准确度好的 铅 试 金 — 原 子 吸 收 法 测 定 金 , 用 精 度 高 的 原 子 吸 收 法 测 定 银 . 测 定 金 时,GBW07207GBW07208GBW07209 样分别取 20.0、10.0 和 5.00 克样品,测定银时均了 取 0.500 克样品.将测得的结果用 F 检验进行了均匀性检查,其结果不超过表列临界值.与 此同时还进行了颠震试验,试验结果,未发现金有偏析现象。一年后又进行了测试,其结 果与原结果吻合,证明样品的均匀、稳定。
方法 |
干水分解样品 |
火试金处理样品 |
||||
编号 |
GBW07207 |
GBW07208 |
GBW07209 |
GBW07207 |
GBW07208 |
GBW07209 |
数 据 |
18 |
21 |
19 |
6 |
8 |
15 |
个 数 平 均 |
0.0005 |
0.0016 |
0.012 |
0.006 |
0.0023 |
0.0065 |
值 |
6.2 |
3.1 |
2.8 |
7.5 |
4.5 |
1.5 |
Re,% |
|
|
|
|
|
|
Re 为残留金在总量中所占百分率.
七、使用及储存方法
使用本标准物质时,测定金 GBW07207GBW07208GBW07209 样品分别称取 20.0、 10.0、5.00 克以上样品,测定银时称取 0.500 克以上样品。测定金时,样品焙烧与否均可, 如焙烧,可允许在 500~850℃温度范围内进行。本标准物质应在干燥、清洁的环境中保存。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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