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镍矿石与精矿成分分析标准物质
Certified Reference Materials for the Chemical Composition
of Nickel-cocalt Ores and Nickel-Cocalt concentrate
一、概述
本系列镍矿石与精矿标准物质由不同含量的5个样品组成,可供地质矿产勘查、选冶以及贸易等相关部门用作化学成分分析的量值和质量监控标准。
二、样品制备
镍矿石样品采自吉林红旗岭镍矿,矿床类型为岩浆熔离型镍矿,在矿区采集不同含量的矿石样品,晾干后经颚式破碎,用高铝瓷球磨机混磨,过1mm筛,筛下样于110℃烘24h,去水灭活,进行镍含量初测,根据设计的含量范围采用重量法配制,再球磨至-0.074mm占99%以上。
三、认定值与不确定度
由多个实验室采用不同原理准确分析方法进行测试,实验室平均值数据数不少于6组,且精度良好者为认定值,精度不满足要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度(U)用公式U=t0.0s&n-p'√2+u估算,u。由实验室平均值间的标准偏差求得,u,由方法间的偏差评估;方法单一时由公式U=3·s/√n估算,式中s为实验室平均值数据间的标准偏差,n为数据组数。
四、分析方法
主量成分以经典化学分析方法为主,次量和微量元素以仪器分析方法为主。其中:Ni以容量法、等离子体质谱法为主,原子吸收法为辅;镍精矿中Ni 采用重量法、容量法、等离子体光谱法分析;SiO2,采用重量法分析;Al0。以容量法为主;MgO、CaO、Na,O、K0.来用等离子体光谱法分析为主;H2o用重量法、S用容量法分析﹔其他微量元素采用等离子体光谱法和等离子体质谱法分析为主。
五、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取25个子样,用X-射线荧光压片法作双份,分析不同含量级次的12种代表性元素,在良好的测试精度下方差检验结果表明均匀性符合要求。随机抽取20个子样,称取0.1000g 样品作双份测定Ni和其他常量与衡量成分,方差检验结果表明均匀性符合要求,样品均匀,最小取样量为0.1g。稳定性检验:在1年时间内对不同性质和含量的成分进行了3次检验,表明样品稳定性良好。有效期至2021年。
六、使用和存放
各成分以干态表示,最小取样量为0.1g,用后紧盖置于干燥器中。最小包装单元50g/瓶。以高压聚乙烯塑料瓶密封保存于阴凉干燥处。
镍矿石与镍精矿标准物质认定值与不确定度
组分 |
GBW07145 (GNi-1) 镍矿石 |
GBW07146 (GNi-2) 镍矿石 |
GBW07147 (GNi-3) 镍矿石 |
GBW07148 (GNi-4) 镍精矿 |
GBW07149 (GNi-5) 镍精矿 |
Ni(102) |
0.11±0.01 |
0.33±0.02 |
1.02±0.04 |
5.93±0.10 |
9.0H0.13 |
Co(10-6) |
49±2 |
104±5 |
262±9 |
0.13±0.01 * |
0.20±0.01 * |
S(10-2) |
0.74±0.06 |
1.53±0.06 |
3.78±0.07 |
18.14±0.41 |
27.83±0.65 |
Ag(10") |
0.56±0.08 |
0.75±0.08 |
l.l±0.1 |
9.3±0.4 |
15.2±0.5 |
AsClO-6) |
5.3±0.4 |
5.1±0.3 |
5.4±0.4 |
25±3 |
37±4 |
Cd。。%) |
0.28±0.04 ? |
0.34±0.05 |
0.44±0.07 |
2.5±0.2 |
4.0±0.3 |
ckio%) |
790±49 |
0.13±0.01 * |
0.12±0.02 * |
(720) |
(457) |
Cu(K)-6) |
330±ll |
681±20 |
0.16±0.01 * |
1.52±0.04 * |
2.47±0.06 * |
Mn(10") PCIO-6) |
960±30 728±25 |
0.11±0.01* 485±25 |
0.11±0.01 * 829±33 |
614±24 266±36 |
295±23 (130) |
Pb") |
21±1 |
25±3 |
25±2 |
77±4 |
U6±4 |
Sc(10%) |
15.6±0.4 |
15.8±0.5 |
17.6±0.5 |
9.1±0.5 |
2.5±0.3 |
TRIO"6) |
0.42±0.02 * |
0.32±0.02 * |
0.41±0.02 * |
0.14±0.01 * |
422±21 |
VCIO'6) |
102±7 |
93±6 |
112±7 |
61±6 |
(30) |
ZMKT6) |
79±3 |
77±7 |
77±6 |
102±10 |
134±11 |
SiO2(10-2) |
54.89±0.29 |
52.29±0.26 |
46.85±0.17 |
27.40±0.12 |
14.13±0.22 |
Al2O3(102) |
12.21±0.17 |
9.09±0.12 |
8.65±0.15 |
4.06±0.10 |
1.04±0.08 |
Fe2O3(10-2) |
8.58±0.10 |
10.71±0.10 |
14.69±0.12 |
34.71±0.32 |
48.37±0.38 |
MgO(10'2) |
9.67±0.16 |
14.56±0.34 |
14.45±0.31 |
9.88M.22 |
6.30±0.10 |
CaO(102) |
4.60±0.10 |
4.02±0.08 |
4.70±0.10 |
2.55±0.04 |
1.16±0.04 |
Na2O(102) |
2.16±0.08 |
1.59±0.06 |
1.55±0.05 |
0.69±0.03 |
0.22±0.01 |
3(10-2) |
1.51±0.03 |
1.00±0.02 |
0.90±0.02 |
0.34±0.02 |
0.06±0.01 |
h2o+(io-2) |
3.37±0.27 |
3.78±0.45 |
3.21±0.46 |
2.40±0.23 |
1.65±0.13/ |
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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