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磷矿石成份分析标准物质
(磷块岩)
一、 性状及用途
本标准物质是一种细粉末的物质(粒度-200 目>94%),装于无色玻璃中,用塑料盖 密封。适用于校准分析仪器和验证磷矿石化学分析方法,监控分析质量.共制备了三个磷 矿石标准物质,编号为 GWB07210、 GWB07211、 GWB07212。
二、 制备方法
GWB07210 采自贵州省开阳磷矿洋水矿区; GWB07211 采自四川省金河磷矿马槽滩矿 区; GWB07212 采自湖北省荆襄磷矿大峪口矿区.该槽取样,采取了有效的防止污染措施. 在采样地点加工至 20 目粒度.样品最终加工委托地质部物探研究所化探监控站进行.全 部样品一次装入 500 公斤高铝瓷球磨机,磨和混碎和混匀一次完成.粒度情况见表Ⅰ。
表Ⅰ 样品的粒度
粒度百分数样品编号 |
-160 目% |
-200 目% |
-300 目% |
|
GBW |
07210 |
98.6 |
94.2 |
89.7 |
GBW |
07211 |
98.0 |
96.0 |
93.8 |
GBW |
07212 |
99.4 |
98.3 |
95.1 |
三、 标准值
三个标准物质的定值项目和数据见表Ⅱ,全部结果以干基计(105℃干燥 2小时)。
四 测定方法
表Ⅱ 测定方法和数据个数汇总表
测定项目 |
测定方法 |
数据个数 07210 07211 07212 |
||
P2O5 |
a 磷钼酸喹啉重量法 |
12 |
12 |
11 |
|
b 磷钼酸喹啉容量法 |
8 |
8 |
7 |
|
c 磷钒钼黄分光光度法 |
4 |
4 |
7 |
|
d 焦磷酸镁重量法 |
3 |
3 |
2 |
|
|
∑27 |
27 |
27 |
SiO2 |
a 重量法 |
10 |
11 |
14 |
|
b 硅钼蓝分光光度法 |
7 |
6 |
4 |
|
c 氟硅酸钾容量法 |
7 |
8 |
6 |
|
|
∑24 |
25 |
24 |
测定项目 |
测定方法 |
07210 |
数据个数07211 |
07212 |
CaO |
a 草酸钙重量法 |
3 |
3 |
3 |
|
b 草酸钙分离 EDTA 容量法 |
10 |
10 |
10 |
|
c 离子交交换分离 DETA 容量法 |
6 |
5 |
5 |
|
d 磷酸铁分离络合容量法 |
1 |
2 |
2 |
|
e 高锰酸钾间接容量法 |
4 |
4 |
4 |
|
f 络合容量法 |
4 |
4 |
4 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
MgO |
a 原子吸收分光光度法 |
13 |
10 |
10 |
|
b 络合容量法 |
11 |
14 |
14 |
|
c 偶氮氯膦分光光度法 |
2 |
2 |
2 |
|
d 偶氮酚分光光度法 |
|
1 |
1 |
|
e 焦磷酸镁重量法 |
|
1 |
1 |
|
f 达旦黄分光光度法 |
1 |
|
|
|
g 等高子体发射 |
1 |
|
|
|
|
∑28 |
28 |
28 |
Fc2O3 |
a 邻菲罗啉分光光度法 |
15 |
14 |
13 |
|
b 磺基水杨酸分光光度法 |
6 |
6 |
7 |
|
c 原子吸收分光光度法 |
4 |
4 |
3 |
|
d 重铬酸钾容量法(改变了指示剂) |
2 |
2 |
2 |
|
e EDTA 容量法 |
1 |
2 |
2 |
|
f 硝酸亚汞容量法 |
|
|
1 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
Al2O3 |
a 络合容量法 |
12 |
17 |
16 |
|
b 铬于表S 分光光度法 |
11 |
8 |
9 |
|
c 铬天青 S—CTMAB 分光光度法 |
2 |
1 |
1 |
|
d 二甲酚橙分光光度法 |
1 |
1 |
1 |
|
e 等离子体发身光谱法 |
1 |
|
|
|
f 原子吸收分光光度法 |
1 |
1 |
1 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
MnO |
a 高锰酸盐分光光度法 |
14 |
13 |
13 |
|
b 原子吸收分光光度法 |
11 |
12 |
12 |
|
c 等离子体发射光谱法 |
1 |
1 |
1 |
测定项目 |
测定方法 |
07210 |
数据个数07211 |
07212 |
CaO |
a 草酸钙重量法 |
3 |
3 |
3 |
|
b 草酸钙分离 EDTA 容量法 |
10 |
10 |
10 |
|
c 离子交交换分离 DETA 容量法 |
6 |
5 |
5 |
|
d 磷酸铁分离络合容量法 |
1 |
2 |
2 |
|
e 高锰酸钾间接容量法 |
4 |
4 |
4 |
|
f 络合容量法 |
4 |
4 |
4 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
MgO |
a 原子吸收分光光度法 |
13 |
10 |
10 |
|
b 络合容量法 |
11 |
14 |
14 |
|
c 偶氮氯膦分光光度法 |
2 |
2 |
2 |
|
d 偶氮酚分光光度法 |
|
1 |
1 |
|
e 焦磷酸镁重量法 |
|
1 |
1 |
|
f 达旦黄分光光度法 |
1 |
|
|
|
g 等高子体发射 |
1 |
|
|
|
|
∑28 |
28 |
28 |
Fc2O3 |
a 邻菲罗啉分光光度法 |
15 |
14 |
13 |
|
b 磺基水杨酸分光光度法 |
6 |
6 |
7 |
|
c 原子吸收分光光度法 |
4 |
4 |
3 |
|
d 重铬酸钾容量法(改变了指示剂) |
2 |
2 |
2 |
|
e EDTA 容量法 |
1 |
2 |
2 |
|
f 硝酸亚汞容量法 |
|
|
1 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
Al2O3 |
a 络合容量法 |
12 |
17 |
16 |
|
b 铬于表S 分光光度法 |
11 |
8 |
9 |
|
c 铬天青 S—CTMAB 分光光度法 |
2 |
1 |
1 |
|
d 二甲酚橙分光光度法 |
1 |
1 |
1 |
|
e 等离子体发身光谱法 |
1 |
|
|
|
f 原子吸收分光光度法 |
1 |
1 |
1 |
|
|
∑28 |
28 |
28 |
MnO |
a 高锰酸盐分光光度法 |
14 |
13 |
13 |
|
b 原子吸收分光光度法 |
11 |
12 |
12 |
|
c 等离子体发射光谱法 |
1 |
1 |
1 |
测定项目 |
测定方法 |
数据个数
07210 07211 07212 |
|
|
c 二甲苯萃取分光光度法 |
2 ∑25 |
2
25 |
TS |
a 硫酸钡重量法 |
∑ |
26
26 |
注: ∑系各项目测定方法的数据总数
五 均匀性试验
检查了 P2O5、MgO、Fe2O2、MnO,GBW07212 还检查了 SiO2,实验证明样品是均匀的。最小称 样量为 0.1 对于 P2O5MnO 及 MgO[GBW 07212 为 0.1 克]为 0.2 克。
六 、定值单位
参加测试定值工作的协作实验室 12 个:
化工部化学矿产地质研究院
化工部化工矿山设计研究院
云南省化工研究所
湖南省化工研究所
四川省地矿局中心实验室
云南省地矿局中心实验室
地质矿产部岩矿测试技术研究所
贵州省化工研究所
四川省化工地质队
化工部地勘公司贵州地勘大队
化工部地勘公司湖北地勘大队
化工部地勘公司去年南地勘大队
八 稳定性
属于磷块岩类型的这三个磷矿石标准物质及其伴生矿物的稳定的,在干燥密封的条作下不易变 质。
附录
1.磷矿石标准物质 GBW07210、GBW07211、GBW07212 中铀和结晶水的含量(%)作为参 考,提供如下:
GBW07210 |
GBW07211 |
GBW07212 |
测试单位 |
U(%) 0.001 |
0.0027 |
0.00008 |
核工业部北京第三研究所 化学工业部化学矿产地质研究院云南省地矿局中心实验室 四川省化工地质队 |
H2O+(%) 1.25 |
1.56 |
1.23 |
2.参加二氧化碳定值的单位还有:武汉地院北京研究生院,中国科学院贵阳地球化学研究所, 西安地质科学研究所和华东地勘局 279 年。
样品编号 |
定值项目 |
P2O5 |
SiO2 |
CaO* |
MgO |
Fe2O3 |
Al2O3 |
MnO |
TiO2 |
GBW07210 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
36.89 0.07 0.03 |
3.26 0.05 0.02 |
51.32 0.13 0.05 |
0.43 0.02 0.01 |
1.04 0.03 0.01 |
0.58 0.04 0.02 |
0.024 0.002 0.001 |
0.037 0.002 0.001 |
GBW07211 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
20.86 0.06 0.03 |
3.61 0.04 0.02 |
40.71 0.15 0.06 |
8.19 0.06 0.03 |
1.08 0.02 0.01 |
2.58 0.06 0.03 |
0.015 0.002 0.001 |
0.14 0.007 0.003 |
GBW07212 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
6.06 0.03 0.01 |
38.80 0.08 0.04 |
19.42 0.08 0.03 |
7.12 0.09 0.04 |
3.08 0.03 0.01 |
4.06 0.06 0.03 |
0.026 0.002 0.001 |
0.48 0.02 0.01 |
样品编号 |
定值项目 |
F |
CO2 |
K2O |
Na2O |
SrO |
I |
TS |
|
GBW07210 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
3.54 0.05 0.02 |
2.15 0.07 0.03 |
0.17 0.02 0.01 |
0.33 0.02 0.01 |
0.077 0.003 0.002 |
0.0052 0.0005 0.0002 |
|
|
GBW07211 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
2.05 0.05 0.02 |
18.46 0.14 0.05 |
0.28 0.02 0.01 |
0.059 0.010 0.005 |
0.16 0.007 0.004 |
0.0059 0.0004 0.0002 |
0.79 0.03 0.01 |
|
GBW07212 |
标准值 X(%) 标准偏差(S) 不确定度 |
0.51 0.03 0.01 |
16.41 0.10 0.04 |
2.63 0.05 0.02 |
0.14 0.02 0.01 |
0.055 0.003 0.002 |
|
|
|
注:不确定度:为标准值(算术平均值)的不确定度。*包括 SrO**用全铁换算
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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