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稀土矿石成份分析标准物质
稀土矿石标准物质是为地质、选冶的实验分析广泛和长远需要制备的
该标准物质可供地质、冶金、矿山、环保、商检等部门用于分析方法质量评估分析质量监控,某些分析仪器的校正等。
一、样品的制备
样品采用我国江西省龙南县足洞重稀土矿床和南康县龙回轻稀土矿床。样品经颚式破碎机破碎至<3mm,一次装入球磨机细磨至<0.074mm。出样过 20 目筛后逐级分装。其稀土矿石标准物质重量和细度为 GBW07158 260 公斤,-200 目占 97.4%。
二、分析方法
元素或组分 |
分析方法 |
元素或组分 |
分析方法 |
∑RExOy |
ICP-AES ICP-MS COL GR |
Rb2O |
NAA XRF AAS FP |
La2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA XRF |
Cs2O |
NAA XRF AAS FP |
CeO2 |
ICP-AES ICP-MS NAA XRF |
Th |
ICP-AES NAA XRF COL |
Pr6O11 |
ICP-AES ICP-MS |
SiO2 |
XRF GR VOL |
Nd2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
Al2O3 |
XRF VOL |
Sm2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
Fe2O3 (T) |
NAA XRF AAS COL VOL |
Eu2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
FeO |
COL VOL |
Gd2O3 |
ICP-AES ICP-MS |
CaO |
ICP-AES XRF AAS VOL |
Tb4O7 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
MgO |
ICP-AES XRF AAS VOL |
Dy2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
K2O |
NAA XRF ASS FP |
Ho2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
Na2O |
ICP-AES NAA XRF ASS FP |
Er2O3 |
ICP-AES ICP-MS |
MnO |
XRF AAS COL |
Tm2O3 |
ICP-AES ICP-MS |
TiO2 |
ICP-AES XRF COL |
Yb2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
P2O5 |
XRP COL VOL |
Lu2O3 |
ICP-AES ICP-MS NAA |
F- |
COL ISE |
Y2O3 |
ICP-AES ICP-MS XRF |
H2O+ |
GR |
Sc2O3 |
ICP-AES NAA COL |
L.O.I |
GR |
Li2O |
ASS FP |
|
|
三、标准值及不确定度
编号 |
Gbw07158 |
||
成份 |
标准值 |
标准偏差(S) |
数据数(N) |
1.元素的质量分数(10-6,干基) |
|||
∑RExOy |
△*0.092 |
0.088-0.100 |
13 |
La2O3 |
*0.031 |
0.002 |
10 |
CeO2 |
91.5 |
10.6 |
10 |
Pr6O11 |
49.2 |
3.6 |
7 |
Nd2O3 |
*0.017 |
0.002 |
9 |
Sm2O3 |
33.8 |
2.6 |
9 |
Eu2O3 |
8.1 |
0.3 |
9 |
Gd2O3 |
31.7 |
2.3 |
7 |
Tb4O7 |
5.4 |
0.4 |
9 |
Dy2O3 |
27.3 |
2.6 |
6 |
Ho2O3 |
5.7 |
0.2 |
7 |
Er2O3 |
(△16) |
|
6 |
Tm2O3 |
2.4 |
0.3 |
7 |
Yb2O3 |
14.1 |
0.9 |
9 |
Lu2O3 |
2.0 |
0.2 |
9 |
Y2O3 |
(*0.018) |
|
8 |
Sc2O3 |
△11.3 |
10.7-11.7 |
10 |
Li2O |
40.3 |
1.6 |
7 |
Rb2O |
*0.012 |
0.001 |
8 |
Cs2O |
5.6 |
0.5 |
7 |
Th |
24.5 |
2.3 |
7 |
2.主要成分的质量分数(10-2,干基) |
|||
SiO2 |
67.28 |
0.16 |
6 |
Al2O3 |
19.04 |
0.16 |
7 |
Fe2O3 (T) |
3.49 |
0.10 |
10 |
FeO |
(0.071) |
|
8 |
CaO |
(0.033) |
|
8 |
MgO |
0.229 |
0.011 |
8 |
MnO |
0.070 |
0.005 |
7 |
TiO2 |
0.537 |
0.022 |
7 |
K2O |
2.13 |
0.06 |
8 |
Na2O |
△0.062 |
0.058-0.069 |
7 |
P2O5 |
0.029 |
0.003 |
7 |
F- |
0.016 |
0.002 |
6 |
H2O+ |
6.64 |
0.23 |
8 |
L.O.I |
6.73 |
0.29 |
8 |
注:1.带“*”号的数据为 10-2。
2.标准值为算术平均值。
3.带“△”号的标准值为中位置,其右为置信限。
4.括号内的数据为参考值。
四、均匀性及稳定性考察:
稀土矿石标准物质的均匀性检验采用 X-射线荧光光谱法测定主元素 La、Ce、Eu、Yb、Y,次量元素 Mn、Ti,痕量元素 Nb、Rb、Zr、Cu、N i。经四层套合方差分析 F 检验和总体参数(端值、相对标准偏差)进行综合判断,证明该标准物质均匀性良好。经七年测试考察证明标准物质是稳定的。使用时,应根据选用的方法和北侧元素含量决定取样量。主元素 La、Ce、Eu、Yb、Y 在均匀性检验中的最小取样量 La 为 0.13 克,Ce 为 0.15 克, Eu 为 0.24 克,Yb 为 0.42 克,Y 为 0.36 克。
五、使用及贮存
本标准物质应密封保存在阴凉干燥处,用玻璃瓶包装,每瓶 100 克。使用前,应取出少量标准物质在 105℃干燥一小时,置干燥器中冷至室温后被用。
六、研制、定值单位
研制单位:地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心定值单位:
地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心
国家地质实验测试中心
地质矿产部成都综合岩矿测试中心
地质矿产部南京综合岩矿测试中心
地质矿产部西安综合岩矿测试中心
地质矿产部武汉综合岩矿测试中心
成都理工学院应用核技术研究室
地质矿产部安徽中心实验室
地质矿产部吉林中心实验室
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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