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钼矿石、钼精矿成分分析标准物质
Molybdenum Ore and Molybdenum Concentrate
本标准物质适用于钼矿石和钼精矿材料的产品质量检验、测量仪器的校准、测量方法的评价和给材料赋值。
一、制备方法
本标准物质选自不同地区的钼矿石与钼精矿作为原始物料。制备过程为:成分设计→原料选取→干燥→鄂式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→球磨机研磨→筛分<0.080mm(180目)→机械混匀→密封保存→均匀性初检→分装→均匀性复检→数理统计→定值
二、认定值及不确定度(%)
国家编号 |
样品编号 |
样品名称 |
项目 |
Mo |
F |
C |
S |
SiO2 |
AI2O3 |
Fe2O3 |
MgO |
CaO |
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
钼矿石 |
认定值 |
0.24 |
0.14 |
0.23 |
1.74 |
72.60 |
9.76 |
2.93 |
0.91 |
1.41 |
不确定度 |
0.02 |
0.01 |
0.02 |
0.04 |
0.12 |
0.05 |
0.08 |
0.02 |
0.06 |
|||
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
钼精矿 |
认定值 |
45.34 |
0.17 |
0.62 |
35.50 |
8.35 |
1.52 |
5.62 |
0.24 |
0.91 |
不确定度 |
0.13 |
0.02 |
0.02 |
0.30 |
0.09 |
0.04 |
0.08 |
0.03 |
0.02 |
|||
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
钼精矿 |
认定值 |
54.29 |
0.034 |
0.35 |
36.88 |
4.52 |
1.35 |
0.964 |
0.16 |
0.43 |
不确定度 |
0.21 |
0.005 |
0.02 |
030 |
0.06 |
0.04 |
0.005 |
0.03 |
0.02 |
|||
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
钼矿石 |
认定值 |
2.04 |
0.14 |
0.24 |
3.00 |
71.32 |
9.53 |
3.08 |
0.86 |
1.52 |
不确定度 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
0.10 |
0.14 |
0.06 |
0.05 |
0.02 |
0.08 |
|||
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
钼矿石 |
认定值 |
5.67 |
0.14 |
0.27 |
5.73 |
66.50 |
8.69 |
3.29 |
0.83 |
1.42 |
不确定度 |
0.04 |
0.02 |
0.02 |
0.15 |
0.12 |
0.05 |
0.06 |
0.02 |
0.04 |
|||
国家编号 |
样品编号 |
样品名称 |
项目 |
K2O |
Na2O |
W |
P |
As |
Oi |
Pb |
Zn |
Co |
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
钼矿石 |
认定值 |
4.71 |
1.34 |
0.0019 |
0.038 |
0.0054 |
0.312 |
<0.008 |
0.011 |
0.0011 |
不确定度 |
0.04 |
0.05 |
0.0003 |
0.003 |
0.0008 |
0.006 |
|
0.002 |
0.0002 |
|||
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
钼精矿 |
认定值 |
0.40 |
0.068 |
0.0046 |
0.013 |
0.0040 |
0.354 |
0.432 |
0.088 |
0.0014 |
不确定度 |
0.02 |
0.005 |
0.0004 |
0.002 |
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
0.004 |
0.0005 |
|||
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
钼精矿 |
认定值 |
0.18 |
0.078 |
0.0071 |
0.0044 |
0.0075 |
0.251 |
0.057 |
0.018 |
0.0010 |
不确定度 |
0.03 |
0.004 |
0.0004 |
0.0004 |
0.0005 |
0.003 |
0.002 |
0.002 |
0.0002 |
|||
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
钼矿石 |
认定值 |
4.43 |
1.28 |
0.0019 |
0.034 |
0.0049 |
0.322 |
0.016 |
0.014 |
0.0008 |
不确定度 |
0.05 |
0.03 |
0.0003 |
0.003 |
0.0005 |
0.004 |
0.002 |
0.003 |
0.0002 |
|||
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
钼矿石 |
认定值 |
4.27 |
1.22 |
0.0019 |
0.036 |
0.0049 |
0.329 |
0.032 |
0.019 |
0.0011 |
不确定度 |
0.05 |
0.04 |
0.0003 |
0.003 |
0.0009 |
0.006 |
0.003 |
0.003 |
0.0002 |
|||
国家编号 |
样品编号 |
样品名称 |
项目 |
Ni |
Sn |
Cr |
TiO2 |
Mn |
Re |
Bi |
Sb |
|
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
钼矿石 |
认定值 |
0.0012 |
0.0014 |
0.0008 |
0.212 |
0.036 |
|
|
|
|
不确定度 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0001 |
0.005 |
0.003 |
|
|
|
|
|||
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
钼精矿 |
认定值 |
0.0016 |
<0.004 |
0.0029 |
0.048 |
0.030 |
0.0022 |
0.029 |
0.0004 |
|
不确定度 |
0.0002 |
|
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
0.0003 |
0.003 |
0.0001 |
|
|||
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
钼精矿 |
认定值 |
<0.0020 |
0.0013 |
0.0006 |
0.019 |
0.0064 |
0.0022 |
0.0008 |
0.0002 |
|
不确定度 |
|
0.0002 |
0.0001 |
0.002 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0001 |
|
|||
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
钼矿石 |
认定值 |
0.0008 |
0.0013 |
0.0018 |
0.237 |
0.037 |
|
|
|
|
不确定度 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
|
|
|
|
|||
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
钼矿石 |
认定值 |
0.0006 |
0.0011 |
0.0015 |
0.21 |
0.032 |
|
|
|
|
不确定度 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0002 |
0.02 |
0.003 |
|
|
|
|
注:表中不确定度为扩展不确定度,包含因子取2,数据组数为8组。
三、分析方法
成分 |
分析方法 |
Mo |
GB/T 14352.2-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法第2部分:钼量的测定硫氰酸钾分光光度法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;YS/T 555.1-2009 钼精矿化学分析方法 钼量的测定钼 酸铅重量法;EDTA滴定法 |
F |
离子选择电极法;电位滴定法 |
C |
红外线吸收法;燃烧气体容量法 |
S |
红外线吸收法;GB/T 14352.9-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法第9部分:硫量的测定燃烧碘酸钾滴定法;燃烧中和法;硫酸钡重量法 |
SiO2 |
YS/T 555.2-2009 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 方法二:重量法;X射线荧光光谱法 |
AI2O3
|
电感耦合等离子体原子发射光谱法;EDTA滴定法;铬天青S分光光度法;X射线荧光光谱法 |
Fe2O3 |
电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法;X射线荧光光谱法;重铬酸钾滴定法 |
MgO |
电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法 |
CaO |
YS/T 555.7-2009 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
K2O |
YS/T 555.9-2009 钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
Na2O |
YS/T 555.9-2009 钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
W |
电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;GB/T 14352.1-2010 矿石、钼矿石化学分析方法第1部分:钨量测定 硫氰酸钾分光光度法 |
P |
YS/T 555.5-2009 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
As |
YS/T 555.3-2009 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag 分光光度法 方法一:原子荧光光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
Cu |
YS/T 555.6-2009 钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
Pb |
YS/T 555.6-2009 钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;原子荧光光谱法 |
Zn |
YS/T 555.6-2009 钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;原子荧光光谱法 |
Co |
电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;GB/T 14352.7-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法第7部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法 |
Ni |
电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;GB/T 14352.8-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法第8部分:镍量测定火焰原子吸收光谱法 |
Sn |
YS/T 555.4-2009 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
Cr |
电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法 |
TiO2 |
电感耦合等离子体原子发射光谱法;电感耦合等离子体质谱法;X射线荧光光谱法 |
Mn |
电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法;X射线荧光光谱法 |
Re |
电感耦合等离子体原子发射光谱法;电感耦合等离子体质谱法;YS/T 555.10-2009 钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 |
Bi |
原子荧光光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T 555.6-2009 钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 |
Sb |
原子荧光光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
四、均匀性检验及稳定性考察
将包装好的样品,随机抽取20瓶,采用方差F检验法,检验结果:F<Fα(0.05),样品均匀性良好。检验方法:钼一光度法(钼矿石)和EDTA滴定法(钼精矿);SiO2—光度法(钼精矿)和重量法(钼矿石);氟一离子选择电极法;碳一红外线吸收法;硫一燃烧碘酸钾法;其它成分-电感耦合等离子体发射光谱法。最小称样量:钼、氟、二氧化硅、磷、钨、砷、钴、镍、锡、铬、铼、铋、锑0.2g,其它成分0.1g。
经考察,本标准物质稳定性良好,有效期为十年。研制单位继续跟踪考察,确保标准物质的稳定性。
五、溯源性
采用多家实验室协作定值,定值单位大部分为有资质的国家认可单位或有多年研制或测定标准物质经验的单位。各实验室所使用仪器均通过计量检定,所用基准物质或标准溶液均为纯度经过确认的基准物质或国家已批准发布的标准溶液。采用基准方法和不同原理的准确可靠的测试方法,如S采用高温燃烧碘量法、燃烧中和滴定法和硫酸钼重量法测定,Mo采用光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、钼酸铅重量法、EDTA滴定法测定,SiO2采用光度法和重量法测定,而且进行测试时均带国家已批准发布的国家一级标准物质进行质量控制,保证标准物质的量值溯源性。
六、包装、使用和储存
瓶装,净重50g,钼精矿真空包装,塑封。使用前应在烘箱中于105°C干燥2h,取出置于干燥箱中冷却至室温后使用。用后将瓶盖拧紧,存放于干燥器内防止氧化。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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