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YSBC19736-2017
钒钛磁铁矿(太和原矿)
本化学分析用标准样品,主要用于评价测量方法、校准测量仪器、统测量量值,用于钒钛铁精矿等产品质量的分析检验和考核检测人员水平。
一、制备方法
本标准样品直接选取特定的钒钛铁精矿(白马矿)粉,经干燥一过筛一返回捣制一筛分一混样。选取粒度0.096mm以下样品全部过筛,均匀性检验,经8-11家分析水平较高的单位,采用国家标准分析方法或其它推确可靠的分析方法进行定值,最后包装成
瓶保存。
二、标准值、标准偏差及扩展不确定度(w×10-2)
样品 | 组分 | TFe | FeO | SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | MnO | V2O5 | TiO2 | S | P | K2O | Na2O |
钒钛磁铁矿 (太和原矿) |
X | 18.54 | 13.92 | 28.36 | 11.11 | 10.71 | 11.79 | 0.268 | 0.158 | 7.56 | 0.205 | 0.108 | 0.189 | 0.735 |
S | 0.25 | 0.31 | 0.37 | 0.29 | 0.77 | 0.35 | 0.009 | 0.005 | 0.21 | 0.001 | 0.0023 | 0.022 | 0.059 | |
U | 0.17 | 0.21 | 0.25 | 0.20 | 0.51 | 0.25 | 0.004 | 0.004 | 0.14 | 0.001 | 0.005 | 0.016 | 0.044 | |
n | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 8 | 8 | 7 | 10 | 8 | 8 | 9 | 8 |
注: X-标准值: S-标准偏差; U-不确定度; n-定值组数;
标准值为各单位定值平均值的平均值,扩展不确定度为:
其中不确定度分量μbb为因瓶间(不)均匀性引起的标准不确定度,由于冶金标准样品的稳定性很好,μlts (长期稳定性标准不确定度) 和μsts (短期稳定性标准不确定度)可忽略不计。S为定值统计的单次测量标准偏差,n为数据组数。μchar为因测定引
起的标准不确定度,k 为包含因子,95%的置信区间时k=2。
三、分析方法
元素 | 分析方法名称 |
TFe | 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原滴定法 |
FeO |
铁矿石化学分析方法重铬 酸钾客量法测定亚铁量 铁矿石化学分析方法 重量法测定硅量 |
SiO2 |
铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感偶合等离子体发射光谱法 硅钼蓝光度法 |
Al2O3 |
铁矿石 铝含量的测定 EDTA测定 铝量 |
CaO | 铁矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法 |
MgO | 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感偶合等离子体发射光谱法 |
MnO | 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感偶合等离子体发射光谱法 |
V2O5 |
硫酸亚铁铵滴定法 铁矿石 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 |
TiO2 | 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感偶合等离子体发射光谱法 |
S |
铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 ICP-AES法 |
K2O | ICP-AES法 |
Na2O | 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光 光度法测定钠和钾量 |
四、溯源性
本套标准样品采用如下方法确保标准样品量值的溯源性。
(1)采用多家实验室协作定值。我们邀请了常年参加标准样品生产和/或定值的9个实验室时本套标准样品协作定值,以确保定值的溯源性和准确性。
(2)尽量采用GB/T 6730铁矿石系列检测标准方法和其它准确可靠的方法参与定值。
(3)用标准器液或有证标准样品(CRM)校准仪器和工作曲线。
五、均匀性检验
根据GB/T15000系列标准,对完全通过0.096mm标准筛的样品,每点(100Kg)经混样机充分混匀1h左右,混样罐出料时随机抽取其中的20瓶作均匀性检验,每一小瓶测量三次。将测量结果用单因素方差法统计处理,统计出瓶间不均匀性方差。各组分的F值均小于临界值F0.05,证明样品的均匀性良好。每个成份所采用的分析测试方法及最小称样量见表附表2。
元素 | 分析方法 | 称样量(g) |
TFe | 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 | 0.20 |
FeO | 重铬酸钾滴定法 | 0.20 |
SiO2、Al2O3、CaO、MgO、 MnO、V2O5、TiO2 |
X一荧光熔片分析法、 | 0.25 |
Cr2O3、Ni | ICP-AES法 | 0.25 |
K2O、Na2O | AAS | 0.50 |
S | 红外吸收法 | 0.20 |
P | 铋磷钥蓝光度法 | 0.20 |
六、稳定性考察
经稳定性检验和同类标准样品稳定性考察,本套标准样品稳定性良好,有效期十年。
七、包装、使用及储存:
本标准样品是粉末状,粒度不大于0.096mm,每瓶净重100g, 使用统标准的配备内外盖小玻璃瓶,外包装用塑料盒。标准样品存放于干燥、洁净、无阳光直射、通风良好的贮存室内。开封后的玻璃瓶应拧紧内外盖贮存于干燥器中。样品使用参照相应的分析标准。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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