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石灰石与白云石成分分析标准物质
本标准物质适用于石灰石与白云石材料的产品质量检验、测量仪器的校准,测量方法的评价和统一测试量值,也可用于此类产品生产控制分析、仲裁分析和检测人员的考核等。
一、制备方法
本标准物质选自不同品位的石灰石与白云石作为原始物料。其制备过程为:成分设计→原料选取→干燥→鄂式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→球磨机研磨→筛分< 80μm (180目)→机械混匀→密封保存→均匀性初检→包装→均匀性复检→数理统计→定值
二、认定值及不确定度
石灰石与白云石标准物质的认定值和不确定度(%)
国家编号 | 编号名称 | 项目 | CaO | MgO | Fe2O3 | SiO2 | Al2O3 | MnO | S |
GBW(E)070158 |
ZBK474 白云石
|
认定值 | 30.22 | 20.85 | 0.244 | 1.87 | 0.205 | 0.015 | 0.038 |
不确定度 | 0.14 | 0.10 | 0.004 | 0.08 | 0.004 | 0.002 | 0.005 | ||
国家编号 | 编号名称 | 项目 | P | K2O | Na2O | SrO | TiO2 | 灼减 | |
GBW(E)070158 |
ZBK474 白云石
|
认定值 | 0.0015 | 0.018 | 0.012 | 0.013 | 0.0079 | 45.31 | |
不确定度 | 0.0003 | 0.004 | 0.002 | 0.002 | 0.0007 | 0.11 |
注:表中不确定度是扩展不确定度,包含因子取2,数据组数为8组。
成分 | 分析方法 |
CaO | GBT 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法;草酸沉淀高锰酸钾滴定法;EGTA-CyDTA 络合滴定法 |
MgO | GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法;GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法: SN/T 3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; EGTA-CyDTA 络合滴定法 |
Fe2O3 | GB/T 3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;GB/T 3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分:氧化铁含量的测定火焰原子吸收光谱法:SN/T3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
SiO2 | GB/T 3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法:GB/T 3286.2-2012石灰石、白云石化学分析方法高氯酸脱水重量法: SN/T 3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
Al2O3 | GB/T 3286.3-2012石灰石及白云石化学分析方法第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法;SN/T 3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 |
MnO | 火焰原子吸收光谱法: SN/T 3321.1-2012石灰石、白云石镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
S | GB/T 3286.7-2014石灰石及白云石化学分析方法第7 部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法;SN/T3321.2-2013石灰石、白云石第2部分:碳硫含量的测定高频燃烧红外吸收法;电感耦合等离子体发射光谱法 |
P | GB/T 3286.6-2014石灰石及白云石化学分析方法第6部分:磷含量的测定磷钼蓝分光光度法: SN/T3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
K2O | 火焰原子吸收光谱法;火焰光度法;电感耦合等离子体发射光谱法 |
Na2O | 火焰原子吸收光谱法;火焰光度法;电感耦合等离子体发射光谱法 |
SrO | 火焰原子吸收光谱法;电感耦合等离子体发射光谱法 |
TiO2 | 二安替吡啉甲烷分光光度法:电感耦合等离子体发射光谱法 |
灼减 | GB/T 3286.8-2014石灰石及白云石化学分析方法第8部分:灼烧减量的测定重量法 |
四、均匀性检验及稳定性考察
采用方差F检验法,结果Fa(0.05),样品均匀性良好。检验方法:氧化钙、氧化镁滴定法;二氧化硅-光度法;氧化钾、氧化钠-火焰原子吸收光谱法;三氧化二铁、 三氧化二铝、氧化锰、磷、氧化锶、氧化钛-电感耦合等离子体原子发射光谱法;硫-红外吸收法:灼减-重量法。最小称样量:氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化锰、磷、氧化钾、氧化钠、氧化锶、氧化钛0.2g;硫0.1g; 灼减1.0g。经考察,本标准物质稳定性良好,有效期为十年。研制单位继续跟踪考察,确保标准物质的稳定性。
五、溯源性
采用多家实验室协作定值,定值单位大部分为中国实验室国家认可单位或有多年研制标准物质经验的单位。所使用仪器均通过计量检定,所用基准物质或标准溶液均为纯度经过确认的基准物质或国家已批准发布的标准溶液。采用不同原理的测试方法,如CaO、MgO、SiO2 采用EDTA络合滴定法、硅钼蓝光度法和重量法等测定,而且进行测试时均带已批准发布的国家一级标准物质进行质量控制。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,其量值可溯源到基准物质或SI国际单位,保证标准物质的量值溯源性。
六、包装、使用和储存
瓶装,净重50g,塑封。使用前应在烘箱中于105℃干燥2h,取出置于干燥箱中冷却至室温后使用。用后将瓶盖拧紧,存放于干燥处。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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