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铂族元素地球化学成份分析标准物质
本系列铂族地球化学标准物质计 7 个,主要用作铂矿化探、铂矿矿产勘查及基础地球化学铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。
一、样品制备
岩石样品破碎至<5mm、土壤和水系沉积物样品过 20 目击过筛后,于 110℃ 烘 24 小时去水、灭活,用高铝瓷球磨机粉碎至—200 目约占 98%以上(GBW07291 和 GBW07293 样品全部过 160 目筛)。样品概况如下表:
编 号 |
样品名称 |
采样地点 |
样重(kg) |
-200 目% |
地质简况 |
GBW07288 |
土壤 |
河北廊坊 |
2000 |
99.9 |
冲、洪积成因的粉砂质壤土 |
GBW07289 |
水系沉积物 |
贵州睛隆 |
2000 |
98.2 |
汞锑矿化区水系沉积物 |
GBW07290 |
橄榄岩 |
青海祁连 |
1500 |
97.8 |
北祁连富镁超基性岩 |
GBW07291 |
辉石橄榄岩 |
云南金宝山 |
1300 |
97.7 |
近矿蛇纹石化辉榄岩 |
GBW07292 |
铬铁矿 |
青海祁连 |
2000 |
98.7 |
产于纯橄榄岩中 |
GBW07293 |
铂钯贫矿石 |
云南金宝山 |
1400 |
99.2 |
与铜镍硫化物伴生,辉橄岩 |
GBW07294 |
土壤 |
|
800 |
99.4 |
土壤与辉橄岩的组合样 |
二、均匀性和稳定性
每样随机抽取 34-36 瓶,每瓶取双份,每份称取 10.0g 样品,铅试金法或过氧化钠熔融后活性炭富集,以催化波极谱法为主、个别采用光谱和比色法测试Pt,部分样品同时测定了 Pd 和 Au。根据测试结果的变异系数和方差分析检验的实测 F 值判定,除 GPt-6Pt 分析需取 40g 样外,其余样品各元素分析取样量 10g,样品的均匀度合乎要求。样品量值的稳定性经三年跟踪分析检验,并依据已有类似标准物质(金标准物质)的 10 年考察未发现量值的变化,证明样品是稳定的。有效期至 2015 年。
三、标准值及不确定度
定值元素均采用了两种或两种以上不同原理的分解、富集方法和两种或两种以上不同的原理的测定方法。实验室方法平均值不小于 6 组、测定精度较高的定
为标准值。不完全满足上述条件,但数据不少于 3 组的定为参考值,以带括号的数值表示。定值元素的标准值、定值数据的标准偏差及测量数据组数列于表 1,定值分析方法列于表 2。
四、样品包装、储存及分析最小取样量
样品的最小包装:500g/ 瓶和 1000g/瓶两种,样品的储存:用后密封保存。样品分析最小取样量:GBW07288—GBW07292 和 GBW07294 名元素分析
最小取样量 10g,GBW07293Pt 分析最小取样量 10g。
表 1 铂族元素地球化学成分分析标准物质标准值
编 号 |
项 目 |
成 分(ng/g) |
||||||
Pt |
Pd |
Os |
Ru |
Ir |
Rh |
Au |
||
GBW07288(GPt-1) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
0.26 0.05 12 |
0.26 0.05 14 |
0.050 0.022 10 |
(0.05) |
0.032 0.012 10 |
0.017 0.006 8 |
0.9 0.2 10 |
GBW07289(GPt-2) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
1.6 0.3 17 |
2.3 0.2 17 |
0.06 0.01 8 |
(0.10) |
0.05 0.01 8 |
0.095 0.012 8 |
10 2 13 |
GBW07290(GPt-3) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
6.4 0.9 19 |
4.6 0.6 17 |
9.6 2.0 8 |
14.6 2.7 8 |
4.3 0.5 12 |
1.3 0.3 8 |
1.1 0.1 10 |
GBW07291(GPt-4) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
58 5 20 |
60 9 19 |
2.4 0.6 8 |
2.5 0.2 7 |
4.7 1.1 11 |
4.3 0.8 9 |
4.3 0.3 11 |
GBW07292(GPt-5) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
20 4 11 |
11.3 1.5 11 |
353 27 7 |
527 91 8 |
136 10 9 |
10 2 9 |
|
GBW07293(GPt-6) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
440 37 16 |
568 51 14 |
15.6 2.0 8 |
13 1 7 |
28 7 11 |
22 3 10 |
(45) |
GBW07294(GPt-7) |
标准值 标准偏差(S) 测量组数(N) |
14.7 2.5 20 |
15.2 2.3 19 |
0.64 0.14 8 |
0.66 0.20 7 |
1.2 0.3 11 |
1.1 0.2 9 |
(1.8) |
说明:括号内的数值为参考值。
表 2 定值分析方法
分解与富集集方法:FAPb 铅试金法;Fas 铳试金法;DA 酸分解;D 蒸馏法;T 碲共沉淀;C 活性炭吸附;IER 离子交换树脂吸附。
测定方法:GFAAS 石墨炉原子吸收法;COL 催化比色法;AES 电弧发射光谱法:ICP/MS 等离子质谱法;NA 中子活化法;POL 催化波极谱法。
方法符号后的数值为定值元素的分解,富集及测定方法数据数。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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