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高纯银纯度标准物质
Purity of High Pure Silver
本标准物质主要用于:1)高纯银纯度分析方法的验证或确认;2)银溶液标准物质的量值溯源;3)银纯度分析时的基体匹配法校正。
一、样品制备
选取杂质分布均匀的高纯银颗粒,直径φ(1-3)mm,用旋盖玻璃瓶分装。
二、溯源性及定值方法
定值前,样品按规定步骤清洗,再进行称量。采用辉光放电质谱法(GDMS)、高分辨ICP-MS方法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等多种方法对其中的 94 种杂质含量进行测量,扣除杂质总量后得到银的化学纯度。
通过采用杂质元素扣除法,并依据杂质元素含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保银的化学纯度定值结果溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。通过国际比对 CCQM-P149(锌纯度测定),对该纯度定值程序的可靠性进行了验证。
银化学纯度量值为:(99.9997±0.0002)%(包含概率为 95%,对应包含因子k=2)。
银化学纯度的不确定度评定考虑了校正样品、称重、空白、所用标准物质等引入的不确定度分量,以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度分量。银中杂质元素含量(参考值)见附表。
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的测量方法,对该标准物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,该标准物质的最小取样量为500mg,有效期为60 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
本标准物质每瓶 4 g,室温保存。样品使用前需进行清洗:1.用甲醇超声清洗 3 分钟,用纯水清洗 4 次;用 2%硝酸水溶液超声清洗 3 分钟,用纯水清洗 4 次;用纯水超声清洗 3 次,每次 1 分钟; 用甲醇清洗 2 次,氮气吹干。
声明
1.本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2.收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3.仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4.如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。
附表高纯银中杂质元素含量参考值(mg/kg)
元素 |
测量方法 |
量值 |
u |
元素 |
测量方法 |
量值 |
u |
元素 |
测量方法 |
量值 |
u |
H |
4 |
< 0.35 |
0.18 |
As |
1 |
0.004 |
0.008 |
Gd |
1 |
0.001 |
0.002 |
He |
5,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Se |
1 |
0.006 |
0.012 |
Tb |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Li |
1 |
0.0005 |
0.0005 |
Br |
1 |
0.01 |
0.02 |
Dy |
1 |
0.003 |
0.006 |
Be |
1 |
0.001 |
0.002 |
Kr |
5,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ho |
1 |
0.002 |
0.004 |
B |
1 |
0.0015 |
0.003 |
Rb |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Er |
1 |
0.002 |
0.004 |
C |
5 |
< 0.51 |
0.26 |
Sr |
1 |
0.004 |
0.008 |
Tm |
1 |
0.006 |
0.012 |
N |
4 |
< 0.45 |
0.23 |
Y |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Yb |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
O |
4,6 |
1.0 |
0.2 |
Zr |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Lu |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
F |
1 |
0.002 |
0.004 |
Nb |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Hf |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ne |
5,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Mo |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ta |
1 |
0.001 |
0.002 |
Na |
2,3 |
0.85 |
0.25 |
Tc |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
W |
1 |
0.002 |
0.004 |
Mg |
1 |
0.048 |
0.096 |
Ru |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Re |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Al |
1 |
0.056 |
0.112 |
Rh |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Os |
1 |
0.008 |
0.016 |
Si |
2 |
0.19 |
0.06 |
Pd |
1 |
0.002 |
0.004 |
Ir |
1 |
0.029 |
0.058 |
P |
1 |
0.094 |
0.19 |
Ag |
2 |
0.36 |
0.11 |
Pt |
1 |
0.078 |
0.156 |
S |
1,5 |
< 0.85 |
0.43 |
Cd |
1 |
0.003 |
0.006 |
Hg |
1 |
0.01 |
0.02 |
Cl |
1 |
0.007 |
0.014 |
In |
1 |
0.025 |
0.05 |
Tl |
1 |
0.014 |
0.028 |
Ar |
5,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Sn |
1 |
0.005 |
0.010 |
Pb |
1 |
0.035 |
0.070 |
K |
1 |
0.032 |
0.064 |
Sb |
1 |
0.004 |
0.008 |
Bi |
1 |
0.027 |
0.054 |
Ca |
1 |
0.026 |
0.052 |
Te |
1 |
0.001 |
0.002 |
Po |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Sc |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
I |
1 |
0.001 |
0.002 |
At |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ti |
1 |
0.003 |
0.006 |
Xe |
5,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Rn |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
V |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Cs |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Fr |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Cr |
2 |
0.11 |
0.04 |
Ba |
1 |
0.011 |
0.022 |
Ra |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Mn |
1 |
0.024 |
0.048 |
La |
1 |
0.002 |
0.004 |
Ac |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Fe |
2,3 |
0.29 |
0.09 |
Ce |
1 |
0.004 |
0.008 |
Th |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Co |
1 |
0.002 |
0.004 |
Pr |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Pa |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ni |
1 |
0.08 |
0.16 |
Nd |
1 |
0.002 |
0.004 |
U |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Cu |
2,3 |
0.12 |
0.04 |
Pm |
7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Np |
1,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Zn |
1 |
0.023 |
0.046 |
Sm |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Pu |
1,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ga |
1 |
0.001 |
0.002 |
Eu |
1 |
< 0.001 |
0.0005 |
Am |
1,7 |
< 0.001 |
0.0005 |
Ge |
1 |
0.02 |
0.04 |
|
|
|
|
|
|
|
|
注: 1:辉光放电质谱法 GDMS 2:校正 GDMS 法
3:高分辨电感耦合等离子体质谱法 HR-ICPMS
4:惰性气体熔融-红外热导法
5:燃烧红外法
6:二次离子质谱法
7:估算法
u:标准不确定度
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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