理化性质 |
性质:该品为四种旋光异构体的混合物,微黄色透明油状液体。沸点300℃(4.9kPa),相对密度1.175(25/25℃),折光率1.5533。20℃的蒸气压为3.1×10-8kPa,25℃的蒸气压为3.7×10-8kPa。20℃的溶解度:水<1mg/L;已烷77g/L;丙酮、乙醇、氯仿、二甲苯、环已酮均大于450g/L。热稳定性好,75℃放置100h时无明显分解;在酸性条件下稳定,在pH>8的碱性介质中不稳定。 制备方法:由对氯氰苄经烷基化反应、水解、氯化制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯,再与间苯氧基甲醛[39515-51-0]及氰化钠反应制得该品。1.烷基化,α-异丙基对氯苯基乙腈的制备将氯氰苄,苯磺酸异丙酯,氢氧化钠按摩尔比1:1.1:3配料加入石油醚中,在70℃左右搅拌反应12h。经水洗、干燥、脱溶后再进行减压蒸馏,收集100-110℃(0.04-0.08kPa)馏分,即得α-异丙基对氯苯基乙腈。含量90%,收率92%以下。烷基化剂苯磺酸异丙酯在反应中转化为苯磺酰内,可回收制备苯酚。烷基化剂也可采用溴代异丙烷或氯代异丙烷,在强碱存在下反应。2.水解,α-异丙基对氯苯基乙酸的制备α-异丙基对氯苯基乙腈与65%的硫酸按摩尔比1:1.3混合,加热至140-145℃反应11h。用溶剂萃取,分除酸层,再经水洗,脱溶,冷却结晶得α-异丙基对氯苯基乙酸,含量90%,熔点85-87℃,收率90%。3.氯化,α-异丙基对氯苯基乙酰氯的制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯和五氯化磷按摩尔比1:1.1混合,搅拌升温到130℃,在130-140℃反应1h。冷却排除生成的氯化氢,蒸出副产的三氯氧磷后,减压蒸馏,收集100-103℃(0.4-0.47kPa)馏分,即得α-异丙基对氯苯基乙酰氯,含量95%以上,收率95%以上。4.腈氯苯苯醚菊酯的制备将氰化钠,间苯氧基苯甲醛,α-异丙基对氯苯基乙酰氯按摩尔比1.1:1:1.05依次投入水中,使氰化钠水溶液的浓度为25%。在30-35℃搅拌反应12h。用溶剂萃取,水洗,干燥,减压脱除溶剂后即得腈氯苯苯醚菊酯。原油含量90%以上,收率90%以上。按 GB6694-86,原油的浅棕色至红棕色粘稠液体,一级品有效成分含量≥92.0%,二级品≥85.0%,三级品≥80.0%。原料消耗定额:对氯苯乙腈550kg/t、溴代异丙烷600kg/t、季铵盐相转移催化剂90kg/t、氯化亚砜480kg/t、间苯氧基苯甲醛580kg/t。氰化钠190kg/t。 用途:该品为广谱高效杀虫剂,作用迅速,击倒力强,以角杀为主,也有胃毒作用,可防治多种棉花害虫,如棉铃虫,棉蚜等,广泛用于防治烟草、大豆、玉米、果树、蔬菜的害虫,也可用于防治家畜和仓储等方面的害虫。该品使用量很少,一般防治棉花害虫每亩用有效成分4-10g,防治烟草害虫每亩用有效成分3-10g,防治玉米和其他谷类害虫用量一般为每亩用有产成分2-10g。腈氯苯苯醚菊酯商品化以后,推广使用很快,已挤入传统有机磷、有机氯杀虫剂市场,现在大多数用于棉花,颇受欢迎。由于它是拟除虫菊酯杀虫剂的几个品种中生产成本最低的一种,因此竞争能力较强,发展前景良好。大鼠口服LD50为451mg/kg,小鼠100-300mg/kg。 |