二噁英类物质的测定方法（一）

1  方法原理

使用石英滤膜和聚氨酯(Polyurethane form．PUF)、中流量或大流量采样器同时采集颗粒态和气态的二噁英，索氏提取器中提取并净化后·用HRGC—HRMS对样品中的二噁英类物质进行定性定量分析。

(1)采样

在样品采集前，将采样中使用的石英滤膜和聚氨酯用合适的溶剂进行净化并在洁净空气中干燥。然后利用中流量或大流量采样器(1 00～700L)同时采集颗粒态和气态的二噁英24h以上，采样前加入代用标以控制采样效率。

溶剂萃取：石英滤膜样品用甲苯在索氏提取器中提取16～24h，或者在加速溶剂萃取仪中进行萃取。PuF样品用丙酮在索氏提取器中提取16～24h。萃取前加人内标溶液。

净化：样品萃取后分成两个部分，一部分保留备用，另外一部分用于二噁英样品的分析。将萃取液用浓硫酸、酸性硅胶或多层酸碱硅胶进行净化，然后用氧化铝或活性炭进行1分离。浓缩样品溶液，加入一定量的回收标准，定容，用于GC—MS分析。

(3)分析

用HRGC—HRMS对样品中的二噁英类物质进行定性定量分析。高分辨质谱仪的分辨率通常需要达到10000以上。采样质量锁定选择离子模式(SIM)或其他模式。仪器的灵敏度：四氯及五氯代物的检出限低于o．1pg，六氯及七氯代物检出限低于0·2pg，八氯代物检出限低于0.5pg，共面PCB检出限低于0.2pg。

 二噁英类样品的采样、分析流程见图2一13一1。

2 适用范围

本方法适用于环境空气中二噁英类物质的测定，主要包括从四氯到八氯的多氯代二苯并二嗯英、二苯并呋喃的气相色谱／质谱联用的测定方法。气相色谱使用石英毛细管柱，质谱为分辨率在10000以上的双聚焦高分辨率质谱仪。

本方法中气质联机的检出限随仪器、测定条件的不同而有所变化，但要求能对环境空气中0.2Pg／m³以下的二噁英进行监测。