高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲（一）

除虫脲是一种特异性低毒杀虫剂，属于苯甲酸 基苯基脲类，主要作用是抑制昆虫表皮的几丁质合 成，同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体有损伤作 用，从而阻碍昆虫蜕皮变态。 除虫脲广泛应用于苹果、梨、柑橘等果树，也用 于茄果类、瓜类等蔬菜。除虫脲的代谢产物氯苯胺 和对氯苯基脲已被证明具有一定的毒性，同时除虫 脲具有致突变作用，长期服食残留有除虫脲的果 蔬，会直接影响人的身体健康。

目前检测果蔬中除虫脲的手段主要为液相色 谱 – 串联质谱法。武源等基于 QuEChERS 液相 色谱 – 串联质谱法测定茶叶中除虫脲并进行了测量 不确定度的评定；吴迟等采用高效液相色谱 – 串 联质谱法测定甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和除虫脲的含量；也有测定韭菜及茶叶中除虫脲残留量 的相关报道。液相色谱 – 串联质谱法优点是 检出限低、定性准确，缺点是检测成本高，难以满足 对除虫脲进行定性、定量检测的日常需要。

除此之外，使用高效液相色谱法和酶联免疫法检测部分水 果蔬菜中除虫脲残留量也有报道。 笔者采用高效液相色谱法对多种水果和蔬菜 中的除虫脲含量进行测定，同时使用 N- 丙基乙二胺 （PSA）、石墨化炭黑（Carbon-GCB）、C18 填料等净化 材料对样品提取液中的杂质进行净化，在不同基质 的果蔬样品中均得到较高的加标回收率，净化效果 理想，方法精密度高，操作简便，检测成本低，适合日 常对果蔬中除虫脲残留量的筛查和检测。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：Ultimate 3000 型，美国赛默 飞世尔科技公司。

电子天平：（1）MS205DU 型，感量为 0.01 mg， 瑞士梅特勒 – 托利多集团；（2）CP224C 型，感量为 0.1 mg，奥豪斯仪器（常州）有限公司。 离心机：H1850 型，湖南湘仪实验室仪器开发 有限公司。

涡轮混合器：XW–80A 型，大龙兴创实验仪器 （北京）股份有限公司。 超声波提取仪：KQ–100DB 型，超声功率为 40 kHz，容量为 4 L，昆山市超声仪器有限公司。 除虫脲标准物质：纯度（质量分数）为 98.8%， 阿尔塔科技有限公司。

乙腈：HPLC 级，美国 Sigma 公司。 N- 丙基乙二胺（PSA）：规格为 10 g，粒径为 40～63 μm，德国 CNW Technologies GmbH 公司。

石墨化炭黑（Carbon-GCB）：规格为 10 g，粒 径为 38~120 μm，德国 CNW Technologies GmbH 公司。键合硅胶 C18 填料：规格为 10 g，粒径为 40～60 μm，德国 CNW Technologies GmbH 公司。

无水硫酸镁：分析纯，天津市大茂化学试剂厂。 苹果、梨、柑橘、土豆、南瓜、白菜等果蔬样品： 市售。实验用水为一级水。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液配制

除虫脲标准贮备液：1 000 μg／mL，准确称取 除虫脲标准物质 0.010 00 g，置于 10.0 mL 棕色容量 瓶中，用乙腈超声溶解，并定容至标线。 除虫脲标准溶液：质量浓度分别为 100、10 μg／mL，以乙腈稀释除虫脲标准贮备液制得。

1.2.2 样品处理

将样品用破壁机进行粉碎，制成混合均匀的试 样，称取试样 2.5 g 于 50 mL 具塞离心管中，准确加 入 10.0 mL 乙腈，涡轮混合 3 min，超声提取 10 min， 静置浸泡 20 min，以 8 000 r／min 转速离心 3 min， 取上清液 5 mL 于 10 mL 离心管中，加入 200 mg PSA、50 mg Carbon-GCB、0.5 g 无水硫酸镁、200 mg C18 填料，涡轮混合 30 s，静置后取上清液，过 0.45 μm 滤膜后上机测定。

1.2.3 色谱条件

色 谱 柱：Kromasil 100–5–C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，瑞典阿克苏诺贝尔公司）；检测器：二极 管阵列检测器；检测波长：257 nm ；流动相：乙腈 – 水（体积比为 55∶45）；柱温：35 ℃；进样体积：20 μL。

相关链接：除虫脲，苯甲酸，无水硫酸镁， N- 丙基乙二胺，甲氨基阿维菌素，北纳生物

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