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鳕鱼中 20 种指示性多氯联苯标准物质
20 PCBs in Cod
本标准物质选择鳕鱼为基体,添加 20 种多氯联苯的混合溶液,较真实地模拟了实际样品的污染情况,对经济鱼类中多氯联苯含量的研究和监控具有重要意义,可用于食品安全控制与检测、环境保护和检验检疫等领域的相关分析方法的评价、仪器校准及测量质量控制等。
一、样品制备
本标准物质在制备过程中经冷冻干燥、粉碎、添加被测物、混匀均化、分装和 Co60 辐照灭菌等步骤制备而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用同位素稀释质谱法(IDMS)和内标法进行定值,认为 13C 的同位素稀释剂在样品前处理过程中和测定过程中与目标化合物的损失率是一致的,故而可通过内标的损失来校正目标化合物在前处理过程中的损失,由此引入的系统误差的水平可以忽略不计。方法的准确度通过国际计量比对得到了确认。
三、特性量值及不确定度
特性量名称 |
标准值(ng/g) |
扩展不确定度(%)(k=2) |
PCB18 |
62.2 |
3.5 |
PCB28 |
77.9 |
4.5 |
PCB33 |
64.9 |
4.7 |
PCB52 |
42.9 |
3.7 |
PCB44 |
50.1 |
3.7 |
PCB70 |
66.0 |
5.1 |
PCB101 |
40.5 |
3.5 |
PCB118 |
44.1 |
3.3 |
PCB105 |
40.4 |
2.7 |
PCB153 |
42.7 |
2.9 |
PCB138 |
41.8 |
3.4 |
PCB128 |
32.6 |
2.5 |
PCB187 |
33.0 |
2.3 |
PCB180 |
25.5 |
2.7 |
PCB170 |
26.3 |
2.1 |
PCB199 |
25.5 |
2.1 |
PCB195 |
23.5 |
1.7 |
PCB194 |
41.6 |
3.7 |
PCB206 |
24.3 |
2.3 |
PCB209 |
34.2 |
2.9 |
不确定度评定考虑了样品质量、标准溶液和样品均匀性、稳定性等因素。
四、均匀性和稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,采用同位素稀释质谱法对该标准物质随机抽样进行均匀性检验和稳定性考察。检验结果:均匀性符合 F 检验规则,稳定性考察良好。本标准物质最小取样量为 1g。
研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
本标准物质采用棕色玻璃瓶真空密封包装,包装规格为每瓶 5g;在避光、-18 ℃以下冷冻保存。
附:分析仪器参考实验条件
1.气相色谱质谱测定条件
气相色谱条件:色谱柱:毛细管柱 型号:HP-1 30m×0.25mm×0.25μm;载气:氦气;模式:分流;进样口温度:280 ℃,升温程序:初始温度:80 ℃保持 1min ,以 15℃/min 的速度升温至 200℃,保持 5min , 以 2.50℃/ min 的速度升温 250℃,保持 2min, 以20℃/min的速度升温至 260℃保持 5min, 以 0.5 ℃/min的速度升温至 224℃,再以2 ℃/min的速度升温至 250 ℃ 保持1min。
质谱条件:离子源,250 ℃;四级杆,150 ℃;检测方法:采用选择离子(SIM)的检测方法,针对 20 种 PCBs 共聚物中氯原子的数量设定特征离子。具体条件见表 1。
表 1 多离子检测(SIM)测量 20 种 PCBs 的检测离子质量
编号 |
多氯联苯名称 |
含氯数量 |
目标离子质量 |
1 |
PCB18 |
3 |
256 |
2 |
PCB28 |
3 |
256 |
3 |
PCB33 |
3 |
256 |
4 |
PCB52 |
4 |
292 |
5 |
PCB44 |
4 |
292 |
6 |
PCB70 |
4 |
292 |
7 |
PCB101 |
5 |
326 |
8 |
PCB118 |
5 |
326 |
9 |
PCB105 |
5 |
326 |
10 |
PCB153 |
6 |
360 |
11 |
PCB138 |
6 |
360 |
12 |
PCB128 |
6 |
360 |
13 |
PCB187 |
7 |
394 |
14 |
PCB180 |
7 |
394 |
15 |
PCB170 |
7 |
394 |
16 |
PCB199 |
8 |
430 |
17 |
PCB195 |
8 |
430 |
18 |
PCB194 |
8 |
429.7603 |
19 |
PCB206 |
9 |
463.7211 |
20 |
PCB209 |
10 |
497.6821 |
2.气相色谱-ECD 检测条件
进样口温度:260 ℃,检测器温度:280 ℃,恒流,流量:1ml/min,10:1 分流进样,色谱柱:AB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm。采用 10:1 分流进样方式,进样量:1μl。程序升温:初始温度 80 ℃,保持 1min,以 20 ℃的速度升温至 190 ℃,再以 5 ℃的/min速度升温至 220 ℃,最后以 1.5 ℃升温/m至in 250 ℃,保持 15min。ECD:260 ℃。出峰顺序如下图:
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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