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多金属结核成份分析标准物质
多金属结核(亦称锰结核)标准物质是由地质矿产部海洋四号船于 HY4-861 航次大洋地质科学调查中,在太平洋中部(CP 区)采集的。该标准物质在海洋 地质实验(或类似的实验测试)中,可作为校验分析仪器、评价测试方法、监控 测试质量,传递量值和统一量值的依据。
一、制备方法
样品→水洗→风乾→腭式破碎机粗碎(<5mm)→混匀→乾燥(60~65℃) →园盘粉碎机细碎(<0.076mm)→混匀→均匀性初检→装瓶→均匀性检验→成 份分析→数据处理→评审→多金属结核标准物质。
二、标准值、标准偏差及数据处理
序 号 |
成 份 |
标 准 值 % |
标准偏差 |
数据数 |
1 |
Mn(T) |
20.92±0.06 |
0.14 |
25 |
2 |
Fe(T) |
18.71±0.07 |
0.18 |
29 |
3 |
CO |
0.35±0.01 |
0.02 |
24 |
4 |
Ni |
0.36±0.0l |
0.02 |
23 |
5 |
Cu |
0.28±0.01 |
0.02 |
23 |
6 |
SiO2 |
13.30±0.08 |
0.16 |
21 |
7 |
A1203 |
3.53±0.07 |
0.17 |
24 |
8 |
TiO2 |
1.7l±0.03 |
0.06 |
20 |
9 |
P205 |
0.?3±0.02 |
0.03 |
22 |
10 |
MgO |
2.00±0.03 |
0.08 |
24 |
11 |
CaO |
2.81±0.06 |
0.14 |
24 |
12 |
Na20 |
2.12±0.06 |
0.10 |
14 |
13 |
K2O |
0.68±0.02 |
0.04 |
15 |
14 |
Ba |
0.14±0.0l |
0.0l |
13 |
15 |
Sr |
0.12±0.0l |
0.01 |
14 |
16 |
H 0+ 2 |
9.40±0.35 |
0.67 |
13 |
17 |
CO2 |
(0.42) |
|
14 |
18 |
Org.C |
(0.07) |
|
9 |
19 |
S |
0.18±0.02 |
0.03 |
16 |
20 |
C1 |
0.85±0.03 |
0.05 |
17 |
2l |
L.O.I. |
(15.70) |
|
11 |
22 |
Mn02 |
32.71±0.18 |
0.25 |
10 |
23 |
As |
179±22μg/g |
2l |
6 |
24 |
B |
215±26μg/g |
38 |
1l |
序号 |
成 份 |
标准值μg/g |
标准偏差 |
数据数 |
25 |
Ce |
998±52 |
94 |
15 |
26 |
Cr |
10.0±0.9 |
1.4 |
12 |
27 |
DY |
48.9±2.3 |
2.7 |
8 |
28 |
E: |
26.4±1.6 |
2.1 |
9 |
29 |
Eu |
12.7±0.9 |
1.4 |
l1 |
30 |
F |
(289) |
|
11 |
31 |
Ga |
5.5±0.7 |
0.8 |
8 |
32 |
Gd |
56.2±3.0 |
3.8 |
9 |
33 |
HO |
9.9±0.6 |
0.7 |
8 |
34 |
La |
239±12 |
23 |
17 |
35 |
Li |
11.1±0.7 |
1.0 |
10 |
36 |
Lu |
3.5±0.4 |
0.6 |
11 |
37 |
MO |
37l±15 |
30 |
18 |
38 |
Nb |
(64.9) |
|
8 |
39 |
Nd |
238±6 |
8 |
8 |
40 |
Pb |
948±20 |
4l |
19 |
41 |
P9 |
55.1±2.6 |
3.1 |
8 |
42 |
Rb |
8.3±1.6 |
1.5 |
6 |
43 |
Sb |
28.1±1.1 |
1.0 |
6 |
44 |
Sc |
13.4±1.2 |
1.6 |
9 |
45 |
Sm |
51.9±2.4 |
3.5 |
11 |
46 |
Tb |
8.6±0.8 |
1.2 |
11 |
47 |
Th |
32.5±2.9 |
4.0 |
10 |
48 |
T1 |
133±12 |
19 |
12 |
49 |
Tm |
3.6±0.4 |
0.5 |
8 |
50 |
U |
9.3±1.2 |
1.6 |
9 |
5l |
V |
588±l1 |
24 |
20 |
52 |
W |
61.0±3.6 |
4.6 |
9 |
53 |
Y |
159±10 |
18 |
16 |
54 |
Yb |
24.3±1.4 |
2.0 |
11 |
55 |
Zn |
563±11 |
22 |
18 |
56 |
Zr |
659±25 |
45 |
15 |
① 标准值的后部份系不确定度。
② 有( )者系参考值。
③ 测试时称取风干样品,并以同时称样测得的 H20 -换算为干基。H2O -测定 条件是 110℃连续干燥 5 小时称至恒重。
④ L.O.I.校正有效氧后为 15.70(O)样+(O)灼残=15.70-6.02+1.19=10.87.
百 分 总 和
成 份 |
含 量 % |
成 份 |
含 量 % |
MnO2 |
32.7l |
K20 |
0.68 |
MnO |
0.32 |
BaO |
0.16 |
Fe203(T) |
26.75 |
SrO |
0.14 |
C0O |
0.44 |
H 0 十 2 |
9.40 |
NiO |
0.45 |
CO2 |
(0.42) |
CuO |
0.34 |
Org.M |
(0.12) |
SiO2 |
13.30 |
SO3 |
0.45 |
A1203 |
3.53 |
C1 |
0.85 |
TiO2 |
1.71 |
F |
(0.029) |
P205 |
0.73 |
Others |
0.795 |
MgO |
2.00 |
∑ |
100.254 |
CaO |
2.81 |
O/C1,F |
0.202 |
Na20 |
2.12 |
∑(COrr) |
100.05 |
① M0O%=Mn(T)%×1.2912-MnO2%×0.8159
② Org.M%=Org.C%×1.7241
数 据 处 理
成份分析所得原始数据经技术性审查后,用统计学方法在微机上进行处理先 用 Grubb′S 法和 Dixon法剔除异常值,再取七种中央值(算术平均值、几何平 均值、选择平均值、中位值、Gaswirth中位值、修正中位值及从值)的选择平均 值为最佳估计值,最后依据相对不确定度和分析的方法数及数据等条件确定推荐 值,经评审后为标准值。
三、分析方法
成 份 |
分析方法及数据数 |
成 份 |
分析方法及数据数 |
Mn(T) |
VOLl8,ICP2,SP2,AAS2, |
Er |
ICP7,ICP—MSl,NAl |
|
XRFl |
Eu |
ICP7,NA3,ICP—MSl |
Fe(T) |
VOLl7,SP8,ICP2,AASl, |
F |
1SEl0,ICl |
|
XRFl |
Ga |
SP6,AAN2 |
CO |
AASll,SP5,ICP3,XRF2, |
Gd |
1CP7,ICP—MSl,NAl |
|
POL2,NAl |
HO |
1CPS,ICP—MSl,NAl |
Ni |
AASll,SP4,ICP4,XRF2, |
La |
1CP9,NA3,XRF2,ES2, |
|
POL2 |
|
ICP—MSl |
Cu |
AASll,ICP4,SP3,POL3 |
Li |
AAS5,FP3,ICP2 |
|
XRF2 |
Lu |
1CP7,NA3,ICP—MSl |
SiO2 |
GRl5,XRF3,VOL2,SPl |
Mo |
POL7,SP5,ICP2,XRF2, |
A12O3 |
VOLl3,SP6,XRF3,ICP2 |
|
ES2 |
TiO2 |
SP16,ICP2,XRF2 |
Nb |
SP2,ES2,POLl,ICPl, |
P205 |
SP17,XRF3,ICP2 |
|
ICP—MSl,XRFl |
MgO |
AASl0,VOL8,XRF3, |
Nd |
1CP5,NA2,ICP—MSl |
|
ICP2,GRl |
Pb |
AASl0,POL3,XRF3, |
CaO |
AASl0,VOL8,ICP3, |
|
ICPl,ICP—MS1,ESl |
|
XRF2,GRl |
Pr |
1CP6,ICP—MSl,NAl |
Na2O |
AAS7,FP4,ICP2,XRFl |
Rb |
AAS3,FP2,ICP—MSl |
K2O |
AAS8,FP3,XRF3,ICP1 |
Sb |
AF3,NA2,ICP—MS1 |
Ba |
ICP6,ES3,AASl,NA2, |
Sc |
ICP4,NA3,ES2 |
|
XRFl |
Sm |
1CP7,NA3,ICP—MSl |
Sr |
ICP5,AAS5,XRF3,ESl |
Tb |
1CP7,NA3,ICP—MSl |
H O 十2 |
GRll,GC2 |
Th |
SP6,NA3,ICP—MSI |
CO2 |
VOL6,EL4,GC2,GVl,IRl |
Tl |
SP4,POL2,AAS2,AANl, |
Org.C |
EL4,VOL3,GCl,IR1 |
|
ICP1,ICP—MSl,ES1 |
S |
GRl0,VOL5,XRF1 |
Tm |
ICP6,ICP—MSI,NAl |
Cl |
SP9,VOL4,IC2,XRFl, |
U |
POL2,NA3,LF2,SPl, |
|
ISE1 |
|
ICP·MSl |
L.O.I. |
GRl1 |
V |
SP10,ICP4,POL4,XRFl, |
Mn02 |
VOLl0 |
|
ES1 |
AS |
AF3,NA2,SP1 |
W |
POL6,SPl,ICP—MSl,NAl |
B |
ES8,SP2,POLl |
Y |
ICP9,XRF3,ES3,ICP—MS1 |
Ce |
ICP9,NA3,XRFl, |
Yb |
1CP6,NA3,ICP ,MSI,ESl |
|
ICP—MSl,ES1 |
Zn |
AASl0,ICP4,XRF2,POLl, |
Cr |
SP8,AASl,POLl,XRFl, |
|
AF1 |
|
ES1 |
Zr |
SP5,ES3,XRF3,ICP2, |
Dy |
1CP6,ICP—MSl,NAl |
|
POLl,ICP—MSl |
符 号 说 明
AAS 原子吸收光谱法 ICP 等离子体发射光谱法
AAN 无火焰原子吸收光谱法 ICP-MS 等离子体质谱法
AF 原子荧光光谱法 IR 红外检测法
EL 电导法 ISE 离子选择性电极法
ES 普通发射光谱法 LF 激光荧光法
FP 火焰光度法 NA 中子活化法
GC 气相色谱法 POL 极谱法
GR 重量法 SP(COL) 分光光度法
GV 气体容量法 VOL 容量法
IC 离子色谱法 XRF X 射线荧光光谱法
四、均匀性及稳定性检验
已分装的样品,按 确定取样个数,随机抽样,采用精密度较好的 X 射线 荧光光谱法对部分高、中、低含量的元素进行分析。通过 F 值检验及相对标准偏 差和相对极差的综合判断,认为样品是均匀的。最小取样量 0.1 克(Mn 和 Sr0.15 克,Zr0.2 克)。稳定性检验表明该标准物质是稳定的。
五、包装、贮存和使用
该标准物质用玻璃瓶盛装,分 30 克与 60 克两种,加具内衬垫的塑料盖,再 用胶帽密封,外套塑料袋。宜保存于阴凉乾燥处。
该标准物质具有较强的吸湿性,使用时宜称取与环境湿度平衡并重新混匀的 风干样,使用中,特别在 H2O -测试中,注意避免高温度环境的干扰影响。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如13164239859,010-58103778
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听