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(小麦粉中成分分析标准物质)
(Certified Reference Material for the Chemical Composition of Wheat Flour)
一、概述
选取有代表性的 4 种河南小麦作为候选物。小麦经挑选、脱壳、烘干、粉碎、细磨、过 筛、混匀、分装于高密度聚乙烯瓶后,采用 60Co 辐照灭活处理。
二、预期用途
本 4 种小麦粉成分分析用标准物质,适用于分析此类粮食类农产品时,校准测量仪器、 确认和评价分析方法、统一测试量值、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。
三、标准值和不确定度
标准值及扩展不确定度详见附表。
标准值为各实验室定值的平均值的均值。
扩展不确定度为:
其中:UCRM 为特性值的合成标准不确定度; Uchar 为因测定引起的标准不确定度;U bb 为 因单元间(不)均匀性引起的不确定度; Ults 为因长期(不)稳定性引起的标准不确定度; s 为定值统计单次测量的标准偏差;n为数据组数;k 为包含因子,95% 的置信概率时k =2。
四、计量溯源性
本 4 种小麦粉成分分析用标准物质采用实验室协作定值方式,使用满足计量学特性要 求的仪器设备、容量器具和定值方法,在检测中使用有证溶液标准物质绘制校准曲线并使用 有证标准物质进行质量控制,保证标准物质量值溯源性和准确性。
五、均匀性
随机抽取 25 瓶样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-AES)进行均匀性检验,采用单因素方差分析法检验,结果表明均匀性良好。 最小称样量为 0.5g。
六、特性量值的测量方法
元素 |
测量方法名称 |
Cr, Cd, Pb |
GF-AAS 法、ICP-MS 法 |
As, Se |
AFS 法、ICP-MS 法 |
Hg |
AAS 法、AFS 法、ICP-MS 法 |
K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu |
AAS 法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 |
Ni |
AAS 法、ICP-MS 法 |
Al |
铬天青 S 光度法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 |
七、有效期
稳定性检验分为长期稳定性检验和短期稳定性检验。用 ICP-MS 法和 ICP-AES 法对部分 样品进行了为期 10 天的短期稳定性检验,分别在高温(60℃)、低温(-20℃)、邮寄、高湿 四种环境下考察标准物质运输过程中的稳定性;对全部样品进行了长期稳定性检验和同类标 准物质的监测。结果表明,该 4 种标准物质在一般运输条件下稳定性良好;长期稳定性良好, 暂定有效期为 5 年,本研制单位将不断跟踪进行稳定性监测,有效期内如发现特性值有所变 化,将及时通知用户。
八、包装、运输与贮存
(1)标准物质分装于高密度聚乙烯瓶中,铝塑膜封口;
(2)包装规格:35g/瓶;
(3)储存条件:温度<26℃,湿度<60%,避光保存;
(4)标准物质使用前应轻轻上下摇晃瓶身,使样品充分混匀;
(5)使用前置于烘箱中 105℃烘干 3 小时,取出,置于干燥器中冷却至室温后 再称取样品进行测试;
(6)5 年有效期是指在包装完好的情况下。包装破坏后,将样品置于干燥器中, 应尽快将标准物质使用完毕。
九、使用注意事项
使用前检查样品是否变质。
附表 标准值及扩展不确定度表
样品号 |
项目 |
质量分数(10-6) |
质量分数(10-2) |
||||||||||||||
Cr |
As |
Cd |
Hg |
Pb |
Cu |
Ni |
Se |
K |
Na |
Ca |
Mg |
Fe |
Zn |
Mn |
Al |
||
GBW(E)100493 NCS 101016 |
标准值 |
0.07 |
0.04 |
0.63 |
0.003# |
0.24 |
5.5 |
0.48 |
0.04 |
0.34 |
0.0033 |
0.044 |
0.13 |
0.0049 |
0.0073 |
0.0040 |
|
扩展不确定度 |
0.01 |
0.01 |
0.04 |
|
0.02 |
0.4 |
0.07 |
0.01 |
0.04 |
0.0004 |
0.002 |
0.01 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0004 |
|
|
GBW(E)100494 NCS 101017 |
标准值 |
0.22 |
0.05 |
0.090 |
0.003# |
0.13 |
4.4 |
(0.15) |
0.20 |
0.41 |
0.0028 |
0.046 |
0.14 |
0.0061 |
0.0037 |
0.0034 |
|
扩展不确定度 |
0.04 |
0.01 |
0.004 |
|
0.02 |
0.3 |
|
0.02 |
0.05 |
0.0002 |
0.003 |
0.02 |
0.0006 |
0.0003 |
0.0004 |
|
|
GBW(E)100495 NCS 101018 |
标准值 |
(0.06) |
0.03 |
0.36 |
(0.003) |
0.16 |
4.8 |
0.25 |
0.06 |
0.43 |
0.0022 |
0.036 |
0.11 |
0.0052 |
0.0043 |
0.0025 |
0.023 |
扩展不确定度 |
|
0.01 |
0.02 |
|
0.02 |
0.4 |
0.03 |
0.01 |
0.05 |
0.0003 |
0.002 |
0.01 |
0.0004 |
0.0002 |
0.0003 |
0.004 |
|
GBW(E)100496 NCS 101019 |
标准值 |
(0.03) |
0.04 |
0.10 |
(0.002) |
0.07 |
4.5 |
(0.17) |
0.07 |
0.47 |
0.0019 |
0.042 |
0.14 |
0.0037 |
0.0030 |
0.0029 |
0.013 |
扩展不确定度 |
|
0.01 |
0.01 |
|
0.01 |
0.3 |
|
0.01 |
0.05 |
0.0003 |
0.002 |
0.02 |
0.0003 |
0.0003 |
0.0003 |
0.002 |
注:带()为参考值,#为信息值,扩展因子 k=2。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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