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煤飞灰环芳烃标准物质
煤飞灰多环芳烃(PAHs)标准物质是根据我国煤烟型大气污染十分严重的特点, 设计、制备的一种天然基质有机环境标准物质。可用于环保监测部门和环保科研单位进 行类似环境样品中以苯并(a)芘为代表的多环芳烃分析,包括前处理的质量控制与保证、 可提高多环芳烃环境监测与分析的水平,并可为研究和改进多环芳烃的分析方法提供更 科学的依据。
一、制备
煤飞灰样品采集→初级处理→筛分→混匀→分装封口→低温储存→均匀性检验→ 稳定性检验→高效液相色谱(HPLC-UVD)、毛细管气相色谱(HRGC-FID)两种独立可 靠分析方法分析→数据汇总与统计处理→定值。
二、标准值及确定度
本标准物质采用高效相色谱(HPLC)和毛细管所相色谱(HRGC)两种独立可靠 分析方法进行定值,以两种方法的测量结果平均值作为标准值,以 A 类和 B 类误差的 合成不确定度表达标准的不确定度,对于 PY 还考虑了两种方法之间可能存在的系统误 差,该不确定度的置信概率为 95%。
项目 |
菲 (微克/克) |
蒽 (微克/克) |
荧蒽 (微克/克) |
芘 (微克/克) |
苯并(a)芘 (微克/克) |
标准值不确定度 |
7.1 2.6 |
2.0 0.8 |
7.4 1.9 |
7 2 |
1.3 0.3 |
三、均匀性检验及稳定性考察
本标准物质均匀性经随机抽样检验,证明其瓶间(瓶内)均匀一致,稳定性经三年 时间连续测定,证明其量稳定。
四、使用及保存
1、HPLC 法:准确称取 200mg 左右的飞灰,用 100ml 精馏苯,索氏提取 24 小时, 平均回流速率为 3 次/小时,提取液用 K—D 浓缩器,在 40-50℃水浴加热下,浓缩到 1-2ml 后,定量转移至 K—D 管中,用 N2 气流缓缓浓缩,至近干,最后用甲醇定容至 1ml,用 反相 HPLCUV/FLD 分析。
2、GC 法:准确称取 1g 左右的飞灰,用 100ml 精馏苯萦氏提取 24 小时,平均回流 速率也约 3 次/小时,浓缩过程同上,只是用 N2 气流吹至 0.3ml 左右,即用 0.2g硅胶吸 附,吸附样转移至硅胶柱上,依次用正已烷、正已烷:苯(1:1)混合液洗脱,收集含 有 PAHs 级分的洗脱液 10ml,在 N2 气流下浓缩 0.3ml,用 GC—FID 分析。
本标准物质采用 10ml 棕色玻璃瓶装约 10g,在低温(-20℃)下保存。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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