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(光谱)
铝青铜光谱分析标准物质是金属圆柱状,直径¢33±2 毫米,高 30 毫米。适用于发射光谱摄谱法、光电直读和 x 荧光光普法,测定国家加工青铜哈学成分标准(GB5233-85)规定的铝氢铜主要成分绩其杂质元素铝、锡、锌、锰、铁、铅、硅、镍的光谱定量分析和用于校准分析仪器及分析方法的准确度精密度。
一、制备方法
该标准物质按“冶金产品分析用标准样品技术条件”和“一级标准物质规范要求”选用纯铜、铝、锡、铅、锰、硅和镍、锌、磷等元素的铜基二元中间合金,在中频感应电炉中溶化,在铸铁模中浇铸中浇铸成直径 145 毫米,长 445 毫米铸锭。锯掉水口,经挤压拉伸,加工成直径φ33±2 毫
米,高 30 毫米金属圆柱。组织结构合均匀性检验合格后经五个分析室采用可靠的化学分析方法分析。按标准物质的定值数据的数理统计处理方法法确定标准值及其准确度。
二、标准值及标准偏差
编号 |
标准值标及准偏差 |
成分(%) |
||||||||
Al |
Mn |
Pb |
Fe |
Ni |
Si |
Sn |
Zn |
Cu |
||
GBW02121 |
标准值 |
7.35 |
0.182 |
0.058 |
0.98 |
0.98 |
0.064 |
0.289 |
1.92 |
余量 |
标准偏差(S) |
0.05 |
0.002 |
0.001 |
0.03 |
0.03 |
0.003 |
0.007 |
0.04 |
||
GBW02122 |
标准值 |
8.87 |
0.351 |
0.0311 |
0.63 |
1.52 |
0.094 |
0.161 |
1.01 |
余量 |
标准偏差(S) |
0.04 |
0.006 |
0.0006 |
0.01 |
0.03 |
0.005 |
0.003 |
0.02 |
||
GBW02123 |
标准值 |
8.29 |
0.99 |
0.0166 |
3.92 |
0.21 |
0.0505 |
0.091 |
0.227 |
余量 |
标准偏差(S) |
0.04 |
0.01 |
0.0005 |
0.06 |
0.01 |
0.007 |
0.002 |
0.005 |
||
GBW02124 |
标准值 |
10.51 |
2.54 |
0.0097 |
0.38 |
0.55 |
0.176 |
0.052 |
0.365 |
余量 |
标准偏差(S) |
0.07 |
0.04 |
0.0005 |
0.01 |
0.02 |
0.006 |
0.002 |
0.007 |
||
GBW02125 |
标准值 |
9.36 |
0.760 |
0.0123 |
1.93 |
0.35 |
0.300 |
0.035 |
0.67 |
余量 |
标准偏差(S) |
0.06 |
0.005 |
0.0002 |
0.03 |
0.02 |
0.008 |
0.002 |
0.01 |
||
GBW02126 |
标准值 |
10.27 |
|
|
4.51 |
4.37 |
0.031 |
|
|
余量 |
标准偏差(S) |
0.03 |
|
|
0.01 |
0.04 |
0.002 |
|
|
三、分析单位
西北矿冶研究院、山东省冶金设计研究院、西北铜加工厂、辽宁省有色金属加工产品质量检验站、沈阳有色金属加工厂、中国科学院金属研究所、国营新光动力机械公司。
四、定值方法
元素 |
分析方法 |
Al |
EDTA 滴定法 |
Mn |
原子吸收光度法、高碘酸盐光度法、硫酸亚铁铵滴定法 |
Pb |
二硫腙光度法、原子吸收光度法 |
Fe |
原子吸收光度法、乙酰丙酮光度法、重铬酸钾滴定法、EDTA- H2O2 光度法、黄基水杨酸光度法 |
Ni |
原子吸收光度法、丁二酮肟重量法 |
Si |
硅钼兰光度法 |
Sn |
苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)光度法、邻苯二酚紫光度法锡-苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB) 三元络合物光度法、 |
Zn |
原子吸收光度法、PAN 光度法、记谱法、电解容量法 |
每盒一套 6 块。每块直径¢33±2 毫米,高 30 毫米。
1 摄谱法:
摄谱仪:线色散率的倒数为 4.5 埃/毫米的光栅摄谱仪,工作波长范围 2200-3330 埃。激发光源: 低压火花光源。
电极形状:金属棒状,有一光华平面。辅助电极为光谱纯石墨棒,直径为¢8 毫米,加工成楔形,顶端工作平面直径φ2-2.5 毫米,分析间隙 2±0.1 毫米。
激发时间:予燃 30 秒,曝光 30 秒。记录光谱:紫外 I 型感光板
暗室处理:A、B 标准显影液等量混合,显影 4 分钟,温度 20±1℃。在 F-5 定影液中定至透明, 充分水洗烘干。
分析线对:
Ni3315.6 A /3088.1 A Si 3345.02 /3088.1A /
Zn 3302.9A / 3088.1 A Mn3050.31A/3088.1A
Sn 3362.3A /3088.1A Pb 2833.0A /3088.1A
Fe2999.5A /Cu3088.1A
测光与绘制分析曲线
在非记录式侧微光度计上按上述分析线对测量其黑度,以黑度差或强度对比的对数与含量的对数绘制分析曲线。根据试样的分析线对黑度差或强对比的对数,从分析曲线上读出结果。
2.光电直读分析法:
光电直读光谱仪、高能予火化光源在氩气气氛中激发。
3.X 荧光光谱法分析条件:
X 射线管电压 50KV,电流 50MA。
测量线 Al ka;Fe,Ka;Ni,Ka;Si,Ka;Sn,La;Pb,Lβ
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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