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纯铜光谱分析标准物
1.简介
纯铜光谱分析标准物质是直径φ8 毫米,长 140 毫米金属棒状。采用交流电弧自电极激发。适用于国家加工纯铜化学成分标准(GB5231-85)一号铜(T1)二号铜(T2) 一号无氧铜(TU1) 二号无氧铜(TU2) 一号磷脱氧铜(TP1)中铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌等八个微量元素化学分析的质量控制,和用于校准分析仪器及分析方法的准确度和精密度。
2.制备方法
该标准物质按“冶金产品分析用标准样品技术条件”和“一级标准物质规范要求”选用纯铜、锡、铅及铁、镍、锌、砷、铋、锑等元素的铜基二元中间合金,在中频感应电炉中溶化,在铸铁模中浇铸成直径 145 毫米,长 445 毫米铸锭。锯掉水口,经挤压拉伸,加工成直径φ8 毫米,长 140 毫米棒。组织结构合均匀性检验合格后经五个分析室采用可靠的化学分析方法分析。按标准物质的定值数据的数理统计处理方法法确定标准值及其准确度。
3.标准值及其准确度
编号 |
标准值标及准偏差 |
|
|||||||
Bi |
Sb |
Fe |
As |
Ni |
Pb |
Sn |
Zn |
||
GBW02111 |
标准值 |
0.00050 |
0.00084 |
0.00093 |
0.0135 |
0.0015 |
0.0012 |
0.00062 |
0.0123 |
标准偏差(S) |
0.00002 |
0.00001 |
0.00007 |
0.0006 |
0.0001 |
0.0001 |
0.00005 |
0.0006 |
|
GBW02112 |
标准值 |
0.0053 |
0.0025 |
0.0026 |
0.0022 |
0.0089 |
0.0110 |
|
|
标准偏差(S) |
0.0001 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0004 |
|
|
|
GBW02113 |
标准值 |
0.0013 |
0.0018 |
0.0048 |
0.0013 |
0.0173 |
0.0083 |
0.0017 |
0.0021 |
标准偏差(S) |
0.0001 |
0.0001 |
0.0003 |
0.0001 |
0.0007 |
0.0004 |
0.0002 |
0.0002 |
|
GBW02114 |
标准值 |
0.0026 |
0.0042 |
0.0089 |
0.0043 |
0.0050 |
0.0047 |
0.0037 |
0.0046 |
标准偏差(S) |
0.0002 |
0.0002 |
0.0004 |
0.0003 |
0.0003 |
0.0001 |
0.0002 |
0.0002 |
|
GBW02115 |
标准值 |
0.010 |
0.0074 |
0.0157 |
0.0074 |
0.0031 |
0.0031 |
0.0112 |
0.0083 |
标准偏差(S) |
0.001 |
0.0004 |
0.0008 |
0.0005 |
0.0001 |
0.0001 |
0.0005 |
0.0004 |
4.分析单位
北京有色金属研究总院北京矿冶研究总院
西北矿冶研究院
辽宁省有色金属加工产品质量检验站
沈阳有色金属加工厂
元素 |
分析方法 |
Ni |
丁二肟光度法、原子吸收光度法 |
Fe |
邻二氮杂菲光度法、原子吸收光度法、甲基异丁酮萃取光度法 |
Zn |
原子吸收光度法、电解分离-原子吸收光度法 |
Pb |
原子吸收光度法、无火焰原子吸收光度法 |
As |
砷钼兰光度法、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 |
Sn |
苯荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法、水杨基荧光酮-氯化十四烷基吡啶光度法 |
Bi |
碘化钾-马钱子碱光度法、无火焰原子吸收光度法、碘化钾光度法 |
Sb |
结晶紫光度法、无火焰原子吸收光度法、PADAP 光度法 |
6.包装规格:
每盒一套五点,每点直径φ8 毫米×140 毫米棒 2 根。编号:
该金属物质是金属棒状,有较好的稳定性。
8.1方法要点:
标准物质和分析试样为直径φ8 毫米金属棒状,自电极交流电弧激发,按三标准试样法摄谱分析纯铜中砷、锑、铋、锡、铅、镍、锌、铁等八个微量杂质元素。
8.2摄谱仪
线色散率的倒数为 4.5-9 埃/毫米的摄谱仪,工作波长范围 2200-3600 埃。
8.3激发光源
低压交流电弧发生器,电流 7 安培。
8.4电极形状:
直径φ8 毫米金属棒状,加工成楔形,顶端工作平面直径φ2-2.5 毫米。
8.5激发
自电极对极激发。分析间隙 2=0.1 毫米。予燃 40 秒,曝光 40 秒。
8.6记录光谱:紫外I 型感光板
8.7暗室处理:AB 标准显影液等量混合,显影 4 分钟,温度 20=1℃。在 F-5 定影液中定至透明,充分水洗烘干。
8.8分析线对:
Sb2598.06A /短波背景 Zn3345.02A / 长波背景
As2349.34 A /长波背景 Ni3050.31 A /Cu3069A
Pb2833.06A /长波背景 Bi3067.72 A /Cu3069A
Sn2839.98A /长波背景 Fe2599.39A /Cu2627.36A
8.9测光与绘制分析曲线
在非记录式侧微光度计上按上述分析线对测量其黑度,以黑度差或强对比的对数与含量的对数绘制分析曲线(图一)。根据样品分析线对黑度差或强对比的对数,从分析曲线上读出结果。
8.10 方法准确度与精密度:
样品 |
项目 |
元素% |
|||||||
As |
Zn |
Sb |
Sn |
Bi |
Ni |
Pb |
Fe |
||
4 |
光谱平
均值 |
0.0041 |
0.0045 |
0.0042 |
0.0037 |
0.0026 |
0.0054 |
0.0050 |
0.0084 |
化学平
均值 |
0.0043 |
0.0046 |
0.0042 |
0.0037 |
0.0026 |
0.0050 |
0.0047 |
0.0089 |
|
变异系
数(v) |
4.1 |
4.8 |
2.8 |
4.6 |
2.0 |
3.7 |
4.4 |
3.3 |
|
5 |
光谱平
均值 |
0.0022 |
0.0044 |
0.0033 |
0.0015 |
0.0017 |
0.00065 |
0.0023 |
0.0029 |
化学平
均值 |
0.0022 |
0.0041 |
0.0032 |
0.0016 |
0.0018 |
0.00054 |
0.0020 |
0.0031 |
|
变异系
数(v) |
4.1 |
3.9 |
2.5 |
3.9 |
2.7 |
7.1 |
3.2 |
4.8 |
注:分析次数 n=12 次
8.11 研制单位
沈阳有色金属加工厂
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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