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近海海洋沉积物成份分析标准物质
本标准物质用于海洋调查及监测分析质量控制,评价和验证分析方法的准确度,校准分析仪器,可作量值传递。
一、制备方法
湿样放置后倾去上覆水→无污染干燥→球磨机磨至小于 0.074mm 并混匀→粒度分析、矿物鉴定→均匀性初步检验→包装→均匀性检验→60Co 辐射灭菌→量值测定→数据汇总及统计处理→定值。
二、标准值、标准偏及数据处理
标准值及不确定度 |
成份(微克/克) |
|||||||||
Cu |
Pb |
Zn |
Cd |
Cr |
As |
Hg |
Se |
Ni |
Co |
|
标准值不确定度 |
31 4 |
25 4 |
87 2 |
0.20 0.40 |
86 4 |
10.3 1.4 |
0.048 0.012 |
0.16 0.04 |
34.3 4.0 |
14.2 1.2 |
标准值不确定度 |
Sr |
Ba |
B |
Ga |
Mo |
Zr |
La |
Ce |
Nd |
Sm |
150 8 |
425 20 |
(73) |
(16.1) |
(0.64) |
(229) |
(38) |
(78) |
(33) |
(6.7) |
|
标准值 |
Eu |
Tb |
Ho |
Yb |
Lu |
Y |
Pr |
Gd |
Dy |
Er |
(1.3) |
(0.83) |
(1.0) |
(2.8) |
(0.45) |
(27.0) |
(8.7) |
(5.6) |
(5.4) |
(3.0) |
|
标准值 |
Tm |
Rb |
Sc |
Th |
V |
Nb |
Ta |
Hf |
Cs |
W |
(0.44) |
(109.3) |
(12.5) |
(10.2) |
(103.1) |
(19.1) |
(1.2) |
(6.2) |
(8.2) |
(2.1) |
|
标准值不确定度 |
Sb |
U |
SiO2* |
Al2O3* |
Fe2 O3 (T)* |
CaO* |
MgO* |
K2O* |
Na2O* |
TiO2* |
(1.4) |
(2.7) |
61.91 (0.54) |
13.07 0.20 |
5.36 0.12 |
4.31 0.24 |
2.50 0.08 |
2.48 0.14 |
1.68 0.14 |
0.825 0.030 |
|
标准值不确定度 |
P2O * 5 |
MnO* |
Org.C * |
CO 2-* 3 |
|
|
|
|
|
|
0.148 0.014 |
0.096 0.004 |
0.50 0.06 |
4.70 0.30 |
|
|
|
|
|
|
*单位为百分含量
注:括号内为参考值
按“海洋监测规范”HY003.5—91 指定的溶样方法(HNO3—HCLO4 可溶部分)还给出Cu、Pb、Zn、Cd、Cr 的酸溶值:
成份(微克/克) |
Cu |
Pb |
Zn |
Cd |
Cr |
酸溶值不确定度 |
28 2 |
23 4 |
77 4 |
0.17 0.04 |
46 8 |
三、分析方法
分析方法 |
成份 |
感锡等离子体发射
光谱法 |
Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、Sr、Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn 酸溶 Zn、Cr 酸溶 Cr、As、Ba、NiCo、Ga、Zr. 予富集后测定稀土元素 |
X—射线荧光光谱法 |
SiO2、Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、 P2O5、Cu、Pb、Zn、Cr、Ba、Sr、N i、Ga、Zr、Y、Rb、V、Nb |
火焰原子吸收分光光度法 |
Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn 酸溶 Zn、Cr 酸溶 Cr、N i、Co、Ga、Hg、As |
无焰原子吸收分光 光度法 |
Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Cd 酸溶 Cd、Cr 酸溶 Cr、As、Se、 Ni、Co、B、Mo |
催化极谱法 |
Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn、Cd 酸溶 Cd、Cr 酸溶 Cr、As、Se、Ni、Co、B、Mo |
比色法 |
Fe2O3(T)、MnO、TiO2、P2O5、Cr、酸溶 Cr、As、Se、B |
容量法 |
SiO2、Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、Org.C、Co32- |
中子活化法 |
K2O、Na2O、As、Ba、Co、Cr、Cs、Hf、N i、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、U、W、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Ho、Tm、Yb、La |
原子荧光光谱法 |
As、Hg、Se |
热电导法 |
Org.C、Co32- |
电弧原子发射光谱法 |
B |
重量法 |
SiO2 |
等离子体质谱法 |
Mo |
四、均匀性及稳定性检验
样品以分装的最小单位数 n 为基数,按 3· 随机抽样,在每小瓶上、下再分取样品,用 XRF 法分别对 Fe2O3(T)、CaO、MgO、Cr、Cu、Ga、Nb、P、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn 及 Zr 含量进行均匀性四层套合检验,F 及 t 值均小于临界值。证明本标准物质均匀性合格。
样品在间隔三年内分段做稳定性检验,数据没有明显偏差,证明本标准物质稳定性良好。
五、包装、贮存和使用
1.本标准物质用玻璃瓶装、具塑料内外盖,外包装是筒式塑料罐。每瓶 75g,放于干燥处储存。
2.本标准物质使用前应在 105±1℃烘干 2h(Hg:60±1℃烘干 2h,Org.C:80±1℃烘干 2h)以后称重取样。最小取样量 200mg。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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